[發明專利]陶瓷低溫活性金屬化用膏體、陶瓷金屬化方法及依據該方法制備的真空電子器件

有效

• 申請號: 201811438469.8
• 申請日: 2018-11-28
• 公開（公告）號: CN109384474B
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發明（設計）人: 黃曉猛;陳立建;張國清;韓鵬;焦磊;王冉;王峰
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬與稀土應用研究所
• 主分類號: C04B41/88
• 分類號: C04B41/88
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 劉茵

1. 一種陶瓷低溫活性金屬化用膏體，其特征在于，其組成為：Mo粉3.0~5.0 wt.%，粘結劑8.0~15.0 wt.%和AgCuInTiLi合金粉余量；該AgCuInTiLi合金粉的組成為：Cu 18.5~27.5wt.%，In 18.0~22.0 wt.%，Ti 3.0~5.0 wt.%，Li 1.0~2.0 wt.%和Ag余量。

2. 如權利要求1所述的陶瓷低溫活性金屬化用膏體，其特征在于，所述AgCuInTiLi合金粉的組成為：Cu 20.0~22.0 wt.%，In 18.0~22.0 wt.%，Ti 3.0~5.0 wt.%，Li 1.0~2.0wt.%和Ag余量。

3.如權利要求1所述的陶瓷低溫活性金屬化用膏體，其特征在于，所述Mo粉的顆粒尺寸為1μm~38μm，所述AgCuInTiLi合金粉的顆粒尺寸為25μm~45μm，其氧含量小于50ppm。

4.如權利要求1所述的陶瓷低溫活性金屬化用膏體，其特征在于，所述AgCuInTiLi合金粉的制備方法如下：

步驟I：按照所述AgCuInTiLi合金粉的組成配比稱取純度大于99.9%的Ag、Cu、In、Ti、Li單質金屬；

步驟II：取Li和In制備InLi中間合金，采用中頻感應爐非真空熔煉方式，熔煉溫度為400℃~500℃；

步驟III：取步驟I稱取的Ag、Cu、Ti和步驟II制備的InLi中間合金制備AgCuInTiLi合金，采用中頻感應爐真空熔煉方式，真空條件為不大于3.0×10^-2 Pa，熔煉溫度為1000~1100℃；

步驟IV：將步驟III制備的AgCuInTiLi合金，采用真空霧化設備氣霧化制備粉體，真空條件為不大于3.0×10^-2Pa，霧化溫度為850~1000℃，霧化壓力為3~5MPa；

步驟V：將步驟IV制備的AgCuInTiLi合金粉體，采用超聲振動篩分方式，獲得合金粉的顆粒尺寸為25μm~45μm，其氧含量小于50ppm。

5. 如權利要求1-4中任一項所述的陶瓷低溫活性金屬化用膏體，其特征在于，所述粘結劑的組成為：丙酮5 ~10 wt.%，三乙醇胺1 ~3 wt.%和纖維素硝酸酯余量。

6.一種陶瓷金屬化方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

步驟1：將權利要求1-5中任一項所述的Mo粉、粘結劑和AgCuInTiLi合金粉按比例混合，在常溫下攪拌均勻，制成陶瓷低溫活性金屬化用膏體；

步驟2：將步驟1制備的陶瓷低溫活性金屬化用膏體涂覆在陶瓷表面；

步驟3：將陶瓷烘干，除去粘結劑；

步驟4：將烘干后的陶瓷放置在真空燒結爐中進行燒結。

7.如權利要求6所述的陶瓷金屬化方法，其特征在于，所述步驟2中所述陶瓷選自氧化鋁陶瓷、氧化鋯陶瓷、氧化鈹陶瓷、碳化硅陶瓷或氮化硼陶瓷，膏體涂覆厚度為0.08mm~0.1mm，步驟3中烘干溫度為20℃~50℃，烘干時間為2小時。

8.如權利要求6或7所述的陶瓷金屬化方法，其特征在于，所述步驟4中燒結處理的真空度不高于3.0×10^-3Pa，燒結溫度為700℃~750℃，保溫時間為5分鐘~30分鐘。

9.一種低溫活性金屬化陶瓷，其特征在于，其是采用權利要求6-8中任一項所述方法制備的。

10.一種真空電子器件，其特征在于，其是采用權利要求9所述的低溫活性金屬化陶瓷和金屬釬料進行真空焊接制得。