[發明專利]一種超高純、等軸細晶鋁靶材的制備方法

在審

• 申請號: 201811437850.2
• 申請日: 2018-11-28
• 公開（公告）號: CN109518140A
• 公開（公告）日: 2019-03-26
• 發明（設計）人: 溫艷玲;惠知;張學智
• 申請（專利權）人: 河北冠靶科技有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C22B21/06;C22F1/04
• 代理公司: 北京細軟智谷知識產權代理有限責任公司 11471
• 代理人: 韓國強

本發明屬于材料加工技術領域，具體涉及一種超高純、等軸細晶鋁靶材的制備方法。本發明的制備方法，采用真空熔鑄和鍛軋結合，在真空感應熔煉爐內對純度在99.9999％以上的高純鋁錠進行重熔成型，在室溫下以冷軋和熱處理的方法，制備出半導體芯片用超高純、等軸細晶鋁濺射靶材。所述的制備方法通過對高純鋁錠進行重熔進一步降低高純鋁錠的晶粒尺寸至1mm以下，大大簡化后期塑性變形工藝，提高成材效率，降低生產成本，最終得到的超高純、等軸細晶鋁靶材其晶粒大小均一，且保持在100μm以下。

技術領域

本發明屬于材料加工技術領域，具體涉及一種超高純、等軸細晶鋁靶材的制備方法。

背景技術

磁控濺射鍍膜作為物理氣相沉積鍍膜的方法之一，被廣泛應用在電子元器件生產制造領域，如半導體集成電路、平面顯示器以及紀錄介質等行業。與其他鍍膜方式相比，其具有所鍍膜層硬度高，膜層性能穩定，耐磨耐腐蝕性能高等優勢。濺射金屬靶材是磁控濺射鍍膜的主要原材料之一，在半導體等高端電子元件生產領域用量最大的是超高純鋁靶材。

在保證磁控濺射工藝相同的情況下，靶材的晶粒越細小，取向越均勻，磁控濺射過程中，濺射速率越快，濺射沉積所得的膜層質量越高。但是由于超純金屬特殊凝固性質所定，金屬純度越高，阻礙晶粒生長的雞汁越少，凝固過程中異質形核的幾率越低，導致晶粒生長過大。通常99.999％～99.9999％超高純鋁錠通過偏析法所得，通過控制鋁錠中雜質元素的偏析效率提高鋁錠的純度。但是通過此方法獲得的超高純鋁錠晶粒尺寸過于粗大，達到厘米級別，最大可達10cm以上。這種晶粒大小遠遠不能滿足磁控濺射靶材用的晶粒尺寸要求的低于200um的標準。

目前，針對超高純鋁等軸細晶鋁濺射靶材的制備方法，國內外做了很多研究，其中通過塑性變形工藝達到高純鋁晶粒細化是較為多見且有效的方法，如：多向鍛造法，轉交擠壓法和累計疊扎法等，隨塑性變形后對材料進行退火處理，再以結晶的方式達到需要的晶粒大小。目前，國內外針對超高純鋁超細晶粒濺射靶材的制備，有專利CN101638760A，采用將超高純鋁板材置于等通道轉角加壓磨具進行擠壓處理后再在大量液氮中進行過冷處理；也有CN 10200253A采用多向自由鍛的方法對鋁錠進行塑性變形，再在0-5℃下進行冷軋，從而達到細化晶粒的方法。以上方法均存在工藝復雜、生產成本高以及晶粒細化尺寸不能保證100μm以下均勻分布的問題。

發明內容

基于以上問題，本發明的目的是提供一種超高純、等軸細晶鋁靶材的制備方法，所述靶材適用于半導體芯片，其制備方法可以將超高純鋁晶粒穩定控制在100μm以下，且提高了成材效率，降低了生產成本。

本發明的技術方案為：

本發明提供一種超高純、等軸細晶鋁靶材的制備方法，包括以下步驟：

(1)重熔：將純度為99.9999％以上的高純鋁錠表面進行熔前處理，確保所述高純鋁錠表面無氧化物、雜質等，然后置于真空爐內重熔，完全熔化后得到高純鋁液；

(2)重鑄：將所述高純鋁液澆注于錠模中進行重鑄，在冷卻過程中對所述高純鋁液進行電磁攪拌，重鑄后得到新鑄高純鋁錠；

(3)退火處理：將所述新鑄高純鋁錠在200-400℃保溫20-50小時，然后使所述新鑄高純鋁錠隨室溫冷卻，進一步細化晶粒；

(4)鍛壓：將退火處理后的所述新鑄高純鋁錠表面進行處理，確保表面無氧化物、無雜質，表面光潔，然后進行鍛壓處理；

(5)軋制：將鍛壓處理后的所述新鑄高純鋁錠進行軋制處理；

(6)將軋制處理后的所述新鑄高純鋁錠進行保溫冷卻處理，制得晶粒尺寸小于100μm的等軸晶超高純鋁。