[發(fā)明專利]一種Ca-氯化物還原擴散技術回收釹鐵硼套孔油泥廢料的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811437315.7
• 申請日: 2018-11-28
• 公開（公告）號: CN109338113B
• 公開（公告）日: 2020-01-24
• 發(fā)明（設計）人: 岳明;尹小文;劉敏;路清梅;劉衛(wèi)強;王峰;邱玉冰;徐海波
• 申請（專利權）人: 北京工業(yè)大學
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B5/04;B22F9/20;B22F1/00
• 代理公司: 11203 北京思海天達知識產權代理有限公司
• 代理人: 張立改

1.一種Ca-氯化物還原擴散技術回收釹鐵硼油泥廢料的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）釹鐵硼油泥的干燥：收集釹鐵硼套孔油泥，在鼓風干燥箱中進行干燥處理；

（2）釹鐵硼油泥鈣還原反應：步驟(1)獲得的干燥粉末配以20 wt.%~60 wt.%的金屬鈣，輔以10 wt. %~60 wt. %的無水氯化物粉末，充分混勻后置于氬氣保護的管式爐中，在830℃~1150℃下保溫90~180分鐘；氯化物選自氯化鉀、氯化鈣、氯化鈉；

（3）低溫浸泡除鈣工藝：步驟(2)獲得的樣品置于1℃-5℃的水中浸泡30~90分鐘，經磁選初步除去非磁性物質后；獲得的粉末在 5 vol. %~20 vol. %的稀醋酸中超聲清洗5~20分鐘，然后用蒸餾水清洗粉末至溶液pH值為7-9，最后使用酒精清洗1次，清洗后的粉末置于真空環(huán)境下干燥，然后放置于手套箱中保存；即可得到回收料。

2.按照權利要求1所述的一種Ca-氯化物還原擴散技術回收釹鐵硼油泥廢料的方法，其特征在于，步驟（2）中將步驟(1)干燥后的釹鐵硼油泥粉末研磨分散，采用漩渦儀助力反應物震蕩混合。

3.按照權利要求1所述的一種Ca-氯化物還原擴散技術回收釹鐵硼油泥廢料的方法，其特征在于，步驟（1）干燥條件50℃~100℃保溫10h~20h。

4.利用權利要求1的方法所得回收料制備再生燒結釹鐵硼磁體的方法，其特征在于，

摻雜與燒結：步驟(3)獲得的回收料粉末與RE_3~8Fe₁₄B富稀土合金粉末在球磨罐中滾動球磨混粉1.5h，然后在氮氣氣氛下進行取向壓型，油壓200MPa~240MPa下保壓1.5~5分鐘；油壓后的毛坯磁體在真空10^-3Pa下進行燒結，燒結溫度為1050℃~1150℃，燒結時間為2.5~5h；燒結磁體在850℃~930℃和420℃~520℃下分別做兩級熱處理，熱處理時間均為2~4h。

5.按照權利要求4所述的制備再生燒結釹鐵硼磁體的方法，其特征在于，

富稀土合金粉末RE_3~8Fe₁₄B中的稀土RE包含La、Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho中的任意一種或幾種的組合。

6.按照權利要求4或5所述的方法制備得到的再生燒結釹鐵硼磁體。