[發(fā)明專利]一種低氧釩氮合金的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811435350.5
• 申請日: 2018-11-28
• 公開（公告）號: CN109280798B
• 公開（公告）日: 2020-01-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張春雨
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南眾鑫新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C22C1/10
• 分類號: C22C1/10;C22C29/16;C22C35/00
• 代理公司: 43210 長沙新裕知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 陳晨

1.一種低氧釩氮合金的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：

步驟一：將粉末狀釩化合物和碳質(zhì)粉劑加入到真空感應(yīng)加熱爐中，在真空度為100Pa、溫度為1100℃-1400℃下進行碳化反應(yīng)，保溫3-5小時，然后冷卻至室溫，出料后的碳化釩用第一密封料筒裝起來，密封料筒中通入氮氣保護；

步驟二：將密封料筒內(nèi)的碳化釩導(dǎo)入到氣氛保護的可傾式濕磨機內(nèi)，并在可傾式濕磨機內(nèi)加入成型劑以及濕磨介質(zhì)進行濕式球磨，可傾式濕磨機內(nèi)通氮氣保護，經(jīng)可傾式濕磨機球磨4-6小時后，混合均勻形成碳化釩料漿，倒入第二密封料筒；

步驟三：將裝有碳化釩料漿的第二密封料筒置于噴霧干燥塔上，利用干燥的熱氮氣對第二密封料筒內(nèi)的碳化釩料漿進行噴霧干燥，完成對碳化釩料漿的干燥，并同時對濕磨介質(zhì)進行回收，制成混有成型劑的碳化釩顆粒，用第三密封料筒將混有成型劑的碳化釩顆粒密封保存；

步驟四：將第三密封料筒內(nèi)的混有成型劑的碳化釩顆粒置于真空脫蠟燒結(jié)一體加熱爐中，在爐中通入氮氣，首先對混有成型劑的碳化釩顆粒進行脫除成型劑工序，然后繼續(xù)升溫進行預(yù)燒結(jié)成型，形成多孔狀碳化釩顆粒，然后繼續(xù)升溫進行滲氮，最后將爐溫冷卻至室溫，制成顆粒狀的低氧釩氮合金。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低氧釩氮合金的制備方法，其特征在于：步驟一中，粉末狀釩化合物為五氧化二釩、偏釩酸氨中的至少一種，碳質(zhì)粉劑為石墨粉、木炭粉中的至少一種，粉末狀釩化合物和碳質(zhì)粉劑按照重量份數(shù)的配比比例為100份：27~29份。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的低氧釩氮合金的制備方法，其特征在于：步驟一中，在粉末狀釩化合物和碳質(zhì)粉劑中混合0.8-1份的還原鐵粉，還原鐵粉的平均粒度為20-30微米。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的低氧釩氮合金的制備方法，其特征在于：步驟二中，成型劑為石蠟、聚乙二醇中的至少一種；濕磨介質(zhì)為無水乙醇、丙酮、汽油中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的低氧釩氮合金的制備方法，其特征在于：步驟三中，噴霧干燥用的熱氮氣的溫度為160-180℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的低氧釩氮合金的制備方法，其特征在于：脫除成型劑工序為：在320℃-360℃下保溫2-3小時；預(yù)燒結(jié)：在800-900℃保溫30-60分鐘； 滲氮：在1100℃-1350℃下保溫3-5小時。