[發明專利]一種低氧釩氮合金的制備方法

有效

• 申請號: 201811435350.5
• 申請日: 2018-11-28
• 公開（公告）號: CN109280798B
• 公開（公告）日: 2020-01-17
• 發明（設計）人: 張春雨
• 申請（專利權）人: 湖南眾鑫新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C22C1/10
• 分類號: C22C1/10;C22C29/16;C22C35/00
• 代理公司: 43210 長沙新裕知識產權代理有限公司
• 代理人: 陳晨

1.一種低氧釩氮合金的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：

步驟一：將粉末狀釩化合物和碳質粉劑加入到真空感應加熱爐中，在真空度為100Pa、溫度為1100℃-1400℃下進行碳化反應，保溫3-5小時，然后冷卻至室溫，出料后的碳化釩用第一密封料筒裝起來，密封料筒中通入氮氣保護；

步驟二：將密封料筒內的碳化釩導入到氣氛保護的可傾式濕磨機內，并在可傾式濕磨機內加入成型劑以及濕磨介質進行濕式球磨，可傾式濕磨機內通氮氣保護，經可傾式濕磨機球磨4-6小時后，混合均勻形成碳化釩料漿，倒入第二密封料筒；

步驟三：將裝有碳化釩料漿的第二密封料筒置于噴霧干燥塔上，利用干燥的熱氮氣對第二密封料筒內的碳化釩料漿進行噴霧干燥，完成對碳化釩料漿的干燥，并同時對濕磨介質進行回收，制成混有成型劑的碳化釩顆粒，用第三密封料筒將混有成型劑的碳化釩顆粒密封保存；

步驟四：將第三密封料筒內的混有成型劑的碳化釩顆粒置于真空脫蠟燒結一體加熱爐中，在爐中通入氮氣，首先對混有成型劑的碳化釩顆粒進行脫除成型劑工序，然后繼續升溫進行預燒結成型，形成多孔狀碳化釩顆粒，然后繼續升溫進行滲氮，最后將爐溫冷卻至室溫，制成顆粒狀的低氧釩氮合金。

2.根據權利要求1所述的低氧釩氮合金的制備方法，其特征在于：步驟一中，粉末狀釩化合物為五氧化二釩、偏釩酸氨中的至少一種，碳質粉劑為石墨粉、木炭粉中的至少一種，粉末狀釩化合物和碳質粉劑按照重量份數的配比比例為100份：27~29份。

3.根據權利要求2所述的低氧釩氮合金的制備方法，其特征在于：步驟一中，在粉末狀釩化合物和碳質粉劑中混合0.8-1份的還原鐵粉，還原鐵粉的平均粒度為20-30微米。

4.根據權利要求1或2所述的低氧釩氮合金的制備方法，其特征在于：步驟二中，成型劑為石蠟、聚乙二醇中的至少一種；濕磨介質為無水乙醇、丙酮、汽油中的至少一種。

5.根據權利要求1或2所述的低氧釩氮合金的制備方法，其特征在于：步驟三中，噴霧干燥用的熱氮氣的溫度為160-180℃。

6.根據權利要求1或2所述的低氧釩氮合金的制備方法，其特征在于：脫除成型劑工序為：在320℃-360℃下保溫2-3小時；預燒結：在800-900℃保溫30-60分鐘； 滲氮：在1100℃-1350℃下保溫3-5小時。