[發明專利]一種兩性抗泥型減水劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201811434604.1
• 申請日: 2018-11-28
• 公開（公告）號: CN109553729B
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發明（設計）人: 黃舟;吳玉生;陳梅紅;陳鎮杉;彭鵬飛;劉隆興;王生炫
• 申請（專利權）人: 中國建材檢驗認證集團廈門宏業有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F220/20;C04B24/26;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 昆明合眾智信知識產權事務所 53113
• 代理人: 張璽

1.一種兩性抗泥型減水劑，其特征在于，其由以下原料制備得到：15～60份的不飽和聚醚胺單體E、15～60份的不飽和膦酯基聚醚單體G、2～30份的不飽和小單體H、0.1～7.5份的氧化劑、0.2～8.5份的還原劑、0.1～7.3份的鏈轉移劑以及120～200份的去離子水；

所述不飽和聚醚胺單體E由以下原料制備得到：不飽和端環氧聚醚C以及胺類化合物D，其中所述不飽和端環氧聚醚C與胺類化合物D的摩爾比為1:1～1:6，所述胺類化合物D為乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、間苯二胺、間苯二甲胺、異佛爾酮二胺、烷二胺、聚醚胺中的一種或任意兩種及以上的混合物；

所述不飽和膦酯基聚醚單體G由以下原料制備得到：不飽和端環氧聚醚C以及膦類化合物F，其中所述不飽和端環氧聚醚C與膦類化合物F的摩爾比為1:1～1:6，所述膦類化合物F為磷酸、亞磷酸、2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸、氨基三甲叉膦酸、羥基乙叉二膦酸中的一種或任意兩種及以上的混合物；

所述不飽和端環氧聚醚C由以下原料制備得到：不飽和醚類大單體A、端環氧化合物B以及催化劑，其中所述不飽和醚類大單體A與端環氧化合物B的摩爾比為1:1～1:4，所述催化劑用量為不飽和醚類大單體A與端環氧化合物B總質量的0.3～3.5％。

2.根據權利要求1所述的一種兩性抗泥型減水劑，其特征在于，所述氧化劑用量為不飽和聚醚胺單體E、不飽和膦酯基聚醚單體G、不飽和小單體H總質量的0.2％～5％；

所述鏈轉移劑用量為不飽和聚醚胺單體E、不飽和膦酯基聚醚單體G、不飽和小單體H總質量的0.3％～4.3％；

所述還原劑用量為不飽和聚醚胺單體E、不飽和膦酯基聚醚單體G、不飽和小單體H總質量的0.5％～5.5％。

3.根據權利要求1所述的一種兩性抗泥型減水劑，其特征在于，所述不飽和醚類大單體A為烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、異戊烯基聚氧乙烯醚中的一種或任意兩種及以上的混合物。

4.根據權利要求1所述的一種兩性抗泥型減水劑，其特征在于，所述端環氧化合物B為雙酚A型環氧樹脂E51、雙酚A型環氧樹脂E44、乙二醇二縮水甘油醚、丙二醇二縮水甘油醚、丁二醇二縮水甘油醚、季戊二醇二縮水甘油醚、二縮水甘油苯胺、聚乙二醇二縮水甘油醚、聚丙二醇二縮水甘油醚、聚丙二醇三縮水甘油醚、三羥甲基丙烷三縮水甘油醚、甘油三縮水甘油醚中的一種或任意兩種及以上的混合物。

5.根據權利要求1所述的一種兩性抗泥型減水劑，其特征在于，所述不飽和小單體H為丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸酐、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、丙烯酸羥丁酯、烯丙基磺酸鈉、甲基丙烯磺酸鈉中的一種或任意兩種及以上的混合物。

6.根據權利要求1所述的一種兩性抗泥型減水劑，其特征在于，所述催化劑為三氟化硼/乙醚絡合物、三苯基膦、N,N-二甲基芐胺、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、三乙胺中的一種或任意兩種及以上的混合物；

所述氧化劑為雙氧水、過硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨中的一種或任意兩種及以上的混合物；

所述還原劑為抗壞血酸、亞硫酸氫鈉、吊白塊、硫酸亞鐵中的一種或任意兩種及以上的混合物；

所述鏈轉移劑為巰基乙酸、巰基丙酸、巰基乙醇、十二硫醇、十八烷基硫醇中的一種或任意兩種及以上的混合物。

7.一種權利要求1-6任意一項所述的兩性抗泥型減水劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)制備不飽和端環氧聚醚C：不飽和醚類大單體A與端環氧化合物B混合后在氮氣保護和催化劑催化下，于80℃～150℃發生環氧開環反應，恒溫反應3～7h，得到不飽和端環氧聚醚C；

(2)制備不飽和聚醚胺單體E：在氮氣保護下把胺類化合物D預熱至40～80℃，將不飽和端環氧聚醚C加入其中進行擴鏈，恒溫反應3～5h，得到不飽和聚醚胺單體E；

(3)制備不飽和膦酯基聚醚單體G：在氮氣保護下把膦類化合物F預熱至90℃～140℃，將不飽和端環氧聚醚C加入其中，恒溫反應3～5h，得到不飽和膦酯基聚醚單體G；

(4)制備減水劑：在氮氣保護下將不飽和聚醚胺單體E、不飽和膦酯基聚醚單體G、部分不飽和小單體H和氧化劑共同溶解于去離子水中并預熱至25～50℃，把由剩余不飽和小單體H和鏈轉移劑溶于去離子水中配成的I料和由還原劑溶于去離子水中配成的II料同時勻速逐漸加入其中進行反應，I料2～4h加完，II料晚于I料0.5～1h加完，保溫1～3h后加入一定量去離子水稀釋，得到40％固含量的減水劑。