[發(fā)明專利]一種處理合成染料廢水的復(fù)合材料的制備方法及其應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811434166.9
• 申請(qǐng)日: 2018-11-28
• 公開（公告）號(hào): CN109499571B
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓冠男;李婷婷;郭瑞;劉宣文;霍浪浪;徐娟娟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東北大學(xué)秦皇島分校
• 主分類號(hào): B01J23/68
• 分類號(hào): B01J23/68;C02F1/30;C02F101/38
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標(biāo)代理有限公司 21107
• 代理人: 史力伏

1.一種處理合成染料廢水的復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述處理合成染料廢水的復(fù)合材料的化學(xué)式為(Ag₂MoO₄)_x/(WO₃)_y ，其中0＜x＜1，0＜y＜1，該材料制備方法具體包括以下步驟：

步驟1.將鎢酸銨和一定量對(duì)氨基苯酚的混合物加入到去離子水中，其中鎢酸銨（mmol）：對(duì)氨基苯酚（mmol）：去離子水（ml）=1：10：（10-30），將該溶液超聲分散處理約10-30min，直至混合均勻；將溶液倒入蛇形冷凝管下端的燒瓶中，攪拌30-60min，水域控溫40-80℃，然后冷卻得到溶液A；

步驟2.稱取一定量濃度為38%的硝酸溶液，溶于30-50ml的乙醇/水溶液中，其中乙醇與去離子水體積比為1:10，控制溶液pH為2-6，攪拌至完全溶解，得到溶液B；

步驟3.將溶液B緩慢倒入溶液A中，攪拌3-5h，同時(shí)加入硝酸銀摩爾量3-6倍的十二烷基苯磺酸鈉，攪拌均勻，然后將所得懸濁液抽濾，并用去離子水洗滌3-5次，在60-80℃烘干8-12h，得粉體C；

步驟4. 將粉體C與一定量的硝酸銀溶于30-100ml去離子水中，攪拌至溶解，添加硝酸銀摩爾量0.1-0.5倍的聚乙烯吡咯烷酮，得到溶液D；

步驟5.稱量硝酸銀摩爾量0.4-0.7倍的鉬酸鈉溶于30-100ml乙醇/水溶液中，其中水醇比為5:7，緩慢將鉬酸鈉溶液逐滴滴加至溶液D中，將該溶液超聲分散處理約10-30min，攪拌1-2h后抽濾，洗滌，60-80℃烘干，烘干時(shí)間為6-9h，得到粉體E；

步驟6.將粉體E置于氮?dú)鈼l件下以3℃/min升溫至200℃燒結(jié)1-2h，然后在空氣條件下以5℃/min升溫至400-500℃，煅燒2-3h，即得復(fù)合材料，該復(fù)合材料用于合成染料廢水的處理，主要針對(duì)水體中的亞甲基藍(lán)成分。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種處理合成染料廢水的復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述處理合成染料廢水的復(fù)合材料的分子式為：(Ag₂MoO₄)_x/(WO₃)_y ，當(dāng)x:y=3:5時(shí)，材料的光催化效果最好。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種處理合成染料廢水的復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2中溶液pH為3。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種處理合成染料廢水的復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，十二烷基苯磺酸鈉的摩爾量為硝酸銀摩爾量的5倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種處理合成染料廢水的復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，聚乙烯吡咯烷酮的摩爾量為硝酸銀的摩爾量0.3倍。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種處理合成染料廢水的復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，鉬酸鈉的摩爾量為硝酸銀的摩爾量0.5倍。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種處理合成染料廢水的復(fù)合材料的制備方法，所述步驟2、步驟4和步驟5中的攪拌為機(jī)械攪拌或磁力攪拌，轉(zhuǎn)數(shù)為500-1000r/min。