[發明專利]一種制備碳摻雜的硫化鉬/氧化石墨烯復合材料的方法

有效

• 申請號: 201811433789.4
• 申請日: 2018-11-28
• 公開（公告）號: CN109622057B
• 公開（公告）日: 2021-12-14
• 發明（設計）人: 徐紅嬌;馬浩鵬
• 申請（專利權）人: 東莞理工學院
• 主分類號: B01J31/34
• 分類號: B01J31/34;C07C13/50;C07C5/10
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本發明公開了一種制備碳摻雜的硫化鉬/氧化石墨烯復合材料的方法，以(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O、氧化石墨烯、1，3?二(硫代乙酸?S?正丙基)咪唑溴鹽、乙醇為原料，包括如下步驟：a.制備混合溶液；b.加熱；c.冷卻；d.過濾；e.干燥與保存，通過水熱法一鍋合成即得到碳摻雜的硫化鉬/氧化石墨烯復合材料；通過1，3?二(硫代乙酸?S?正丙基)咪唑溴鹽雙巰基功能化離子液體、氧化石墨烯和乙醇的協同作用該復合材料對萘的加氫轉化率高達45.8%，且該制備方法簡單可控，原料成本較低，綠色無污染。

技術領域

本發明涉及二維二硫化鉬的制備方法技術領域，具體涉及一種制備碳摻雜的硫化鉬/氧化石墨烯復合材料的方法。

背景技術

隨著各種納米材料的研究和發展，二硫化鉬納米材料的制備與應用也逐漸進入科學家的視野，1995年，以色列科學家R.Tenne等人首次合成了具有富勒烯結構的二硫化鉬納米顆粒與納米管后，二硫化鉬的納米棒、納米花、納米線以及納米片等逐漸成為科學界的研究熱點；在二硫化鉬納米材料的研究初期，因二硫化鉬納米材料具備良好的摩擦性能，因此該材料被研制成各種優良潤滑劑，廣泛應用在工業領域中；然而，電子科技的發展以及能源危機的出現，帶來了資源緊缺、成本高、環境污染等一系列問題，因此，一種成本低、污染小且效率高的、可用于能源儲存和轉換設備中的新型材料需要被研究開發，而具有層狀結構的二硫化鉬納米材料以其良好的機械、電學、光學等性能成為了近年來的研究熱點；隨著學者對二硫化鉬研究的不斷深入，人們發現二硫化鉬納米片不僅具有類石墨烯的層狀結構，具備與石墨烯類似的物理、光、電、催化等性能，而且因其具有直接的能帶隙問，彌補了石墨烯因能帶缺乏而導致的大程度漏電的不足，從而掀起了二硫化鉬納米片的研究熱潮，它的實際應用與潛在價值也逐漸被人們重視。

目前，二硫化鉬的制備方法有以下幾個：水熱或溶劑熱法、熱分解法、化學氣相沉積法、微波法、機械剝離法、模板法、電化學法等，以上制備方法目前已可以在一定程度上控制二硫化鉬的形貌、尺寸，優化了二硫化鉬的制備方法；盡管現在發現的方法有很多，但是還是存在許多問題，例如反應條件苛刻、裝置復雜、生成的二硫化鉬的純度不高、經濟成本高等一系列問題，因此，急需研發出一種性能優越、形貌可控的納米二硫化鉬制備方法。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術存在的問題，提供一種制備碳摻雜的硫化鉬/氧化石墨烯復合材料的方法，該方法對設備條件要求較低，操作流程簡單，產物質量高、形貌可控性好。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種制備碳摻雜的硫化鉬/氧化石墨烯復合材料的方法，以(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O、氧化石墨烯、1，3-二(硫代乙酸-S-正丙基)咪唑溴鹽、乙醇為原料，包括如下步驟：

S1、制備混合溶液：按照0.1mmol (NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O：0.2-0.5mmol 1，3-二(硫代乙酸-S-正丙基)咪唑溴鹽濃度比稱取(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O、1，3-二(硫代乙酸-S-正丙基)咪唑溴鹽，加入50ml乙醇水溶液，再加入10-50mg氧化石墨烯，超聲溶解配置成混合溶液；

S2、加熱：將所述混合溶液置于反應釜中，在180-220℃的條件下持續反應12-24小時，制得反應物；

S3、冷卻：加熱結束后，通過梯度降溫將所述反應物冷卻至室溫，取出反應釜中的生成物；

S4、分離：利用離心機將所述生成物離心分離后，經無水乙醇、去離子水反復洗滌過濾，得到黑色粉末；