[發(fā)明專利]一種原位核殼結(jié)構(gòu)鉬酸鐵粉體及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811432727.1
• 申請日: 2018-11-28
• 公開（公告）號: CN109574082B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳平安;李享成;朱伯銓
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢科技大學(xué)
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;B01J23/881;B01J35/10;B01J37/10
• 代理公司: 武漢科皓知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

本發(fā)明涉及一種原位核殼結(jié)構(gòu)鉬酸鐵粉體及其制備方法。其技術(shù)方案是：取兩份體積相同的去離子水，按鐵鹽∶鉬酸鹽的摩爾比為1∶(1.3～1.8)，將所述鐵鹽和所述鉬酸鹽分別溶于所述去離子水中，得到相應(yīng)的鐵鹽溶液和鉬酸鹽溶液。在水浴和攪拌條件下，將所述鐵鹽溶液均勻加入到所述鉬酸鹽溶液中，得到混合溶液；將所述混合溶液液轉(zhuǎn)入不銹鋼反應(yīng)釜中，在130～210℃條件下保溫1～24h，得到含有沉淀物的溶液。用去離子水將所述含有沉淀物的溶液洗滌至中性，于90～110℃條件下干燥20～30h，制得具有原位核殼結(jié)構(gòu)鉬酸鐵粉體。本發(fā)明工藝簡單、成本低和反應(yīng)易于控制，所制得的原位核殼結(jié)構(gòu)鉬酸鐵粉體粒徑可控，催化效果好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鉬酸鐵粉體技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及一種原位核殼結(jié)構(gòu)鉬酸鐵粉體及其制備方法。

背景技術(shù)

含碳耐火材料具有優(yōu)異的物理和化學(xué)性能，如優(yōu)異的高溫力學(xué)性能、抗熱震性和抗渣侵蝕能力，被廣泛應(yīng)用于鋼包中的滑動水口系統(tǒng)的滑板磚、鋼包上下水口、中間包水口以及連鑄三大件中。隨著鋼鐵冶金技術(shù)的發(fā)展，對含碳耐火材料提出更高的要求。比如連鑄工藝對耐火材料的主要要求是：耐高溫、不與鋼水發(fā)生反應(yīng)、抗渣性強和高的抗熱震穩(wěn)定性等，普通的含碳耐火材料已不能滿足新型工藝的需求。因此，在含碳耐火材料中原位生成不同種類以及不同形貌的陶瓷結(jié)合相，進(jìn)而提高含碳材料的強度、抗氧化性、熱震穩(wěn)定性及抗侵蝕性等高溫性能是研究的重點。

為在含碳耐火材料中原位生成陶瓷結(jié)合相，主要是添加過渡族金屬催化劑，如Fe、Co和Ni等過渡元素中的一種或者多種。如朱伯銓等(朱伯銓，李享成，陳平安.一維或二維結(jié)合相對含碳耐火材料強度和韌性的影響.耐火材料，2017，51(3)：161～171)通過添加金屬鎳，在含碳耐火材料中原位生成碳納米管和MgO晶須，提高了耐火材料的強度和韌性。過渡族金屬催化劑中，鉬酸鐵中的鉬能夠奪取鐵的電子，使鐵成為失電子狀態(tài)，從而提高催化劑的催化效果。

目前，鉬酸鐵的制備方法受到越來越多的關(guān)注。“一種具有片層結(jié)構(gòu)的鉬酸鐵納米錐材料的制備方法”(CN201110347429.4)專利技術(shù)，采用微波輻射法雖制得厚度為20～40納米和長度為5～15微米的鉬酸鐵納米錐材料，但該方法工藝難度大，需要專業(yè)微波輻射設(shè)備進(jìn)行，難以規(guī)模化應(yīng)用；“一種鉬酸鐵(II)納米立方體的制備方法”(CN201410051059.3)專利技術(shù)，以乙酸鈉和聚乙烯吡咯烷酮作為輔助劑，采用一步液相法制得鉬酸鐵(II)納米立方體，該方法雖獲得了納米級的鉬酸鐵立方體，但聚乙烯吡咯烷酮是一種致癌物質(zhì)，對環(huán)保和人體健康不利；“鉬酸鐵粉末的合成方法”(CN201610947035.5)采用Fe粉、Fe₂O₃粉和MoO₃粉為原料，在1000～1200℃條件下雖獲得了鉬酸鐵粉末，但合成溫度高，粉體形貌難以控制；“一種高活性、晶面暴露的單斜晶型鉬酸鐵納米片的制備方法”(CN107213904A)專利技術(shù)，采用硝酸鐵、鉬酸鈉和硝酸鈉為原料，通過水熱反應(yīng)雖制得(100)面的鉬酸鐵粉末，但該方法難以大規(guī)模應(yīng)用；“一種用于染料廢水處理的片狀鉬酸鐵光催化劑及制備方法”(CN201810163420.X)專利技術(shù)，采用溶膠-凝膠法制備片狀鉬酸鐵粉體，雖比表面積大和分散性好，但工藝復(fù)雜，需要持續(xù)的加熱烘干等處理工藝。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，目的是提供一種工藝簡單、成本低廉和反應(yīng)易于控制的原位核殼結(jié)構(gòu)鉬酸鐵粉體的制備方法，用該方法制得的原位核殼結(jié)構(gòu)鉬酸鐵粉體粒徑可控，催化效果好。

為實現(xiàn)上述目地，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

步驟一、取兩份體積相同的去離子水，按鐵鹽∶鉬酸鹽的摩爾比為1∶(1.3～1.8)，將所述鐵鹽和所述鉬酸鹽分別溶于所述去離子水中，得到相應(yīng)的鐵鹽溶液和鉬酸鹽溶液。

步驟二、在35～90℃的水浴和攪拌條件下，將所述鐵鹽溶液均勻加入到所述鉬酸鹽溶液中，得到混合溶液。

步驟三、將所述混合溶液液轉(zhuǎn)入不銹鋼反應(yīng)釜中，在130～210℃條件下保溫1～24h，得到含有沉淀物的溶液。