[發(fā)明專利]一種回收再利用晶體硅切割廢料漿的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811431790.3
• 申請(qǐng)日: 2018-11-27
• 公開（公告）號(hào): CN109574015A
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 席飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 席飛
• 主分類號(hào): C01B33/025
• 分類號(hào): C01B33/025;C01B33/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種回收再利用晶體硅切割廢料漿的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：將晶體硅切割廢料漿過濾或離心分離，獲得固體物料和液體物料；

步驟2：將固體物料置于真空度0.1～5Pa和溫度80～200℃條件下，烘干0.5～1.5h，然后降溫至40℃以下，獲得粉狀固體物料；

步驟3：將粉狀固體物料利用熔融鎂液制成鎂硅合金熔體，獲得碳化硅和氧化硅粉料，然后將粉料進(jìn)行酸洗，得到凈化物料；

步驟4：將凈化物料水洗至PH值為6～7后，再進(jìn)行固液分離得到含水率≤30wt％的水洗物料；

步驟5：按重量比，水洗物料∶高純碳粉∶粘結(jié)劑＝1∶(0～20％)∶(0.5～2.5％)進(jìn)行配料，混合均勻后，采用壓制壓力為0.2～500MPa的常規(guī)壓制或真空壓制方法壓制成團(tuán)塊；

步驟6：將團(tuán)塊烘干2～12h至團(tuán)塊溫度為50～200℃，含水率≤5wt％后，在高于1430℃的條件下，進(jìn)行熔煉，制成工業(yè)硅塊或高純硅塊；

步驟7：在真空度≤1000Pa、溫度＞1450℃、冷卻速率≤200mm/min條件下，將工業(yè)硅塊或高純硅塊進(jìn)行定向凝固，出爐冷卻后將硅錠底部和頂部雜質(zhì)切除，得到純度≥95％的高純硅或太陽(yáng)能級(jí)晶體硅。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收再利用晶體硅切割廢料漿的方法，其特征在于：所述步驟3的具體步驟為：

步驟3.1：在第一坩堝內(nèi)將鎂熔化制成溫度為660～950℃的熔融鎂液；將粉狀固體物料用鎂箔或鎂片包裹，浸沒于熔融鎂液中，保持1～20min，使粉狀固體物料中的金屬硅與鎂反應(yīng)生成鎂硅合金熔體，同時(shí)碳化硅和氧化硅上浮到熔體表面，雜質(zhì)下沉到熔體的底部；為防止浮到熔體表面的碳化硅氧化，在熔體表面用氬氣氣氛保護(hù)；

步驟3.2：當(dāng)粉狀固體物料的用量為全部熔融鎂液總重量的50～100％時(shí)，停止加入粉狀固體物料，此時(shí)熔融鎂液全部成為鎂硅合金熔體，鎂硅合金熔體上方為碳化硅和氧化硅，下方為雜質(zhì)部分；

步驟3.3：將中間的鎂硅合金熔體抽取到第二坩堝中，調(diào)節(jié)溫度在800～950℃，向第二坩堝內(nèi)的鎂硅合金熔體中加入精煉劑，對(duì)鎂硅合金進(jìn)行精煉，此過程中保持熔體表面的氬氣氣氛；精煉結(jié)束后澆鑄獲得鎂硅合金鑄錠；

步驟3.4：在熔體表面的氬氣氣氛條件下，將第一坩堝內(nèi)的物料降溫至50℃以下，使物料凝固；切割分離獲得含有碳化硅和氧化硅的上層部分，研磨至粒度為0.05～0.15mm的粉料，然后將粉料重量比，酸液∶粉料＝(5～20)∶1，進(jìn)行酸洗，得到凈化物料。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種回收再利用晶體硅切割廢料漿的方法，其特征在于：所述步驟3.3的精煉劑為MgCl2、NaCl或KCl，加入量為第二坩堝內(nèi)的鎂硅合金熔體總重量的1～5％，精煉時(shí)間為1～30min。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種回收再利用晶體硅切割廢料漿的方法，其特征在于：所述步驟3.4的酸液為鹽酸或/和硫酸，酸液的重量濃度為5～30wt％，酸液為鹽酸和硫酸時(shí)，按質(zhì)量比，鹽酸∶硫酸＝(1～2)∶(1～3)。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種回收再利用晶體硅切割廢料漿的方法，其特征在于：所述步驟3.4的酸洗采用常規(guī)酸洗或者超聲酸洗，除去固體物料中的鐵和氧化鐵雜質(zhì)，常規(guī)酸洗的時(shí)間為2～6h；超聲酸洗的條件為：頻率45～200kHz，酸洗時(shí)間為0.5～4h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收再利用晶體硅切割廢料漿的方法，其特征在于：所述步驟1的晶體硅切割廢料漿中的固體部分按重量百分比含碳化硅20～50％，氧化硅1～20％，金屬硅20～50％，鐵為1～3wt％，其余為氧化鐵及其它雜質(zhì)，其中其他雜質(zhì)≤1％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收再利用晶體硅切割廢料漿的方法，其特征在于：所述步驟4的中，固液分離的方式為真空抽濾或加壓過濾，其中，真空抽濾的真空度為0.01～0.05MPa：加壓過濾的壓力為0.3～1MPa。