[發明專利]一種用于富集多環芳烴的萃取裝置的制備方法

在審

• 申請號: 201811431359.9
• 申請日: 2018-11-26
• 公開（公告）號: CN109482164A
• 公開（公告）日: 2019-03-19
• 發明（設計）人: 婁大偉;張瀟予;連麗麗;王希越;祝波;郭曉陽;李玉瑩
• 申請（專利權）人: 吉林化工學院
• 主分類號: B01J20/286
• 分類號: B01J20/286;B01D15/10
• 代理公司: 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 李冉

1.一種用于富集多環芳烴的萃取裝置的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)纖維預處理：將纖維依次用丙酮、無水乙醇淋洗，干燥后于甲基三甲氧基硅烷的甲醇溶液中浸泡，甲醇清洗后再于鹽酸中浸泡，取出后備用；

(2)溶膠凝膠聚合物制備：將羥基葫蘆[6]脲溶解于二氯甲烷中，混勻后加入羥基聚二甲基硅氧烷、聚甲基氫硅氧烷、硅酸四乙酯和3-縮水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷，混合均勻后再加入三氟乙酸，超聲，離心后取上清液備用；

(3)將經過預處理的纖維浸入步驟(2)獲得的上清液中，纖維表面形成聚合物涂層；

(4)將具有聚合物涂層的纖維縱向穿入中空的不銹鋼針中進行加溫老化，得到萃取裝置。

2.根據權利要求1所述的一種用于富集多環芳烴的萃取裝置的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中纖維為Zylon纖維；所述纖維先后分別用丙酮、無水乙醇淋洗3-5min，淋洗后室溫干燥2h；干燥后于0.001mol/L甲基三甲氧基硅烷的甲醇溶液中浸泡2.5小時，甲醇清洗纖維5min，在0.1mol/L鹽酸中浸泡1小時，取出后備用。

3.根據權利要求1所述的一種用于富集多環芳烴的萃取裝置的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中羥基葫蘆[6]脲20mg、二氯甲烷500-700μL、羥基聚二甲基硅氧烷100-200μL、聚甲基氫硅氧烷30-50μL、硅酸四乙酯200-250μL、3-縮水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷200-250μL、三氟乙酸500-700μL。

4.根據權利要求1所述的一種用于富集多環芳烴的萃取裝置的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中超聲5min后12000rpm離心10min。

5.根據權利要求1所述的一種用于富集多環芳烴的萃取裝置的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中纖維浸入30-45min后換新制上清液繼續浸泡30-45min，重復換液3-5次，完成后干燥2-4h。

6.根據權利要求1所述的一種用于富集多環芳烴的萃取裝置的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中將350-450束具有聚合物涂層的纖維縱向穿入中空的不銹鋼針中，氮氣保護下250℃老化2-4h。

7.根據權利要求6所述的一種用于富集多環芳烴的萃取裝置的制備方法，其特征在于，所述不銹鋼針為標準21G，長度5cm，耐高溫300℃以上。