[發明專利]一種鈦-硼-氮化合物粉末制備裝置及方法

有效

• 申請號: 201811431029.X
• 申請日: 2018-11-28
• 公開（公告）號: CN109678168B
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發明（設計）人: 焦國豪;胡建東
• 申請（專利權）人: 焦國豪;胡建東
• 主分類號: C01B35/14
• 分類號: C01B35/14;C04B35/58;C04B35/583;C04B35/626;B82Y30/00
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 朱世林

1.一種鈦-硼-氮化合物粉末制備裝置，其特征在于，包括：BCl₃、H₂和N₂三種氣體進氣閥、電爐和真空泵；所述電爐為真空電熱爐，電爐密封與外界空氣隔絕，其上設有爐門、出氣口和進氣口，鈦粉末放在電爐內，所述三種氣體進氣閥設在進氣管道上，包括：三氯化硼氣體控制閥門Ⅰ、氫氣控制閥門Ⅱ、三氯化硼和氫氣混合氣體控制閥門Ⅲ和氮氣控制閥門Ⅳ，所述三氯化硼氣體和氫氣分別通過閥門Ⅰ和閥門Ⅱ進行混合，然后通過閥門Ⅲ進入電爐，所述氮氣通過閥門Ⅳ進入電爐，廢氣從電爐的出氣口排出，所述真空閥控制電爐內真空，通過真空泵排出爐內空氣，保持真空。

2.采用權利要求1所述的裝置進行一種鈦-硼-氮化合物粉末制備方法，其特征在于，通過控制所述三種氣體和前驅體鈦粉末的化學反應獲得合成產物，即鈦-硼-氮化合物粉末，合成過程遵循以下化學反應方程：

2BCl₃→2[B]+3Cl₂

2BCl₃+3H₂→2[B]+6HCl

N₂→2[N]

Ti+x[B]+y[N]→TiB_xN_y

所述合成化合物中的x＝0.01-2.6；y＝0.1-0.99，其中x和y分別代表B和N元素的化學組分。

3.如權利要求2所述的一種鈦-硼-氮化合物粉末制備方法，其特征在于，合成鈦-硼-氮化合物粉末通過以下步驟完成：

步驟一，準備Ti粉末

準備Ti粉末，粉末顆粒度-100～-500目，純度95％以上，把Ti粉末放入電爐內，電爐密閉與外部空氣隔絕；

步驟二，加熱電爐

把電爐加熱至設定溫度，溫度在700～1100℃范圍設定，具體溫度視要求的顆粒尺寸而定，合成溫度越高粉末顆粒越大；

步驟三，通入氣體

當爐內真空度達到1x10^-2Pa時通入N₂氣體，流量為100-150升/小時，達到設定溫度后通H₂和BCl₃氣體，N₂和H₂的比例為50-75vol％:25-50vol％，BCl₃氣體的通入量是以上二種氣體總和的1～5vol％，保溫2-5小時，Ti粉末數量多時，保溫時間延長至6～8小時；

步驟四，出料

到時間后，關閉H₂、BCl₃氣體閥門和電爐電源，在爐溫降至300-500℃時關閉N₂氣閥門，在降溫過程中保持爐內真空不低于1x10^-2Pa，待溫度降至室溫時打開爐門，取出鈦-硼-氮粉末。