[發(fā)明專利]一種低氯高純二氧化鍺的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811429666.3 | 申請日： | 2018-11-27 |
| 公開（公告）號： | CN109205661A | 公開（公告）日： | 2019-01-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陳建國;聶玉 | 申請（專利權(quán)）人： | 衡陽恒榮高純半導(dǎo)體材料有限公司 |
| 主分類號： | C01G17/02 | 分類號： | C01G17/02 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 421001 湖南省衡*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 二氧化鍺 高純 四氯化鍺 低氯 制備 溶解 氫氧化鈉溶液 碳酸鈉溶液 氮?dú)?/a> 粉體溶解 精餾提純 氫氧化鈉 洗滌干燥 鹽酸中和 常溫下 水反應(yīng) 碳酸鈉 蒸餾 滴加 粉體 氣化 去除 水解 水中 過濾 加熱 配合 | ||
1.一種低氯高純二氧化鍺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)以普通二氧化鍺為原料，將其緩慢加入到水中與水反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物干燥后得到二氧化鍺粉體；
2)將二氧化鍺粉體用碳酸鈉溶液在常溫下進(jìn)行溶解，然后再滴加少量的氫氧化鈉溶液，得到含二氧化鍺的液體，其中碳酸鈉溶液的摩爾濃度為2-3mol/L；
3)往含二氧化鍺的液體中加入摩爾濃度為4-6mol/L的鹽酸中和至溶液的pH為0.5-1，蒸餾得到四氯化鍺；
4)將四氯化鍺進(jìn)行精餾提純得到高純四氯化鍺，將高純四氯化鍺加熱后用氮?dú)鈿饣缓笏獾玫蕉趸N，過濾，洗滌干燥，得到低氯高純二氧化鍺。
2.如權(quán)利要求1所述低氯高純二氧化鍺的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述加入普通二氧化鍺的速度為1-5g/min。
3.如權(quán)利要求1所述低氯高純二氧化鍺的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述普通二氧化鍺的質(zhì)量與水的質(zhì)量比1:2-6。
4.如權(quán)利要求1-3任一項所述低氯高純二氧化鍺的制備方法，其特征在于，步驟2)所述碳酸鈉溶液與二氧化鍺粉體的質(zhì)量比為6-10:1。
5.如權(quán)利要求1-3任一項所述低氯高純二氧化鍺的制備方法，其特征在于，步驟2)所述氫氧化鈉溶液摩爾濃度為3-5mol/L。
7.如權(quán)利要求1-3任一項所述低氯高純二氧化鍺的制備方法，其特征在于，步驟3)所述蒸餾溫度為90-100℃。
8.如權(quán)利要求1-3任一項所述低氯高純二氧化鍺的制備方法，其特征在于，步驟4)中所述精餾提純方法為將高純四氯化鍺轉(zhuǎn)移到精餾塔中加熱到60-75℃，排出高純四氯化鍺中的氯化氫氣體，再將精餾塔溫度升高到80-90℃進(jìn)行精餾。
9.如權(quán)利要求1-3任一項所述低氯高純二氧化鍺的制備方法，其特征在于，步驟4)所述加熱溫度為50-60℃。
10.如權(quán)利要求1-3任一項所述低氯高純二氧化鍺的制備方法，其特征在于，步驟4)所述水的用量為四氯化鍺體積的5-8倍。
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