[發明專利]使用廢物基材料制備整體式催化劑的方法

有效

• 申請號: 201811429647.0
• 申請日: 2018-11-28
• 公開（公告）號: CN109621944B
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發明（設計）人: 張佳;王晶晶;殷瑞;夏青玲;崔耀文;周吉峙;錢光人
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: B01J23/34
• 分類號: B01J23/34;B01J27/185;B01J27/187;B01J37/08
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種使用廢物基材料制備整體式催化劑的方法，其特征在于，其步驟如下：

步驟1：對廢物基材料進行活化處理，具體活化方法步驟如下：

a．所述廢物基材料有含有過渡金屬的礦渣、爐渣或熔渣，配制濃度為1mol/L的 HNO₃溶液和濃度為1mol/L的NaOH溶液，備用；并取廢物基材料，經過粉碎過50目篩，得到廢物基粉料，備用；廢物基材料組分質量含量為：過渡金屬含量為8-15%，SiO₂為30-42%、Al₂O₃為12-20%、K₂O≦1.3%、MgO≦0.8%；

b．取一定量的在所述步驟a中制備的廢物基粉料，加入一定量的在所述步驟a中配制好的HNO₃溶液進行混合，廢物基粉料和HNO₃溶液混合的比例為（1～3）g：25mL，攪拌至少30min后，再加入一定量的在所述步驟a中配制好的NaOH溶液，使溶液pH控制在8～9，再攪拌至少30min后，離心取固體，備用；

c．將在所述步驟b中所得的固體放入不高于100℃的烘箱中進行5-8h干燥處理，待固體干燥后，將固體轉移放置于馬弗爐中，然后啟動馬弗爐程序升溫系統，在不高于400℃的恒溫下進行至少3h高溫處理，然后取出固體材料，備用；

步驟2：利用廢物基混合制備化學鍵合陶瓷催化劑，通過成型工藝得到整體式催化劑，其方法步驟如下：

（1）配制輔激發劑，按照質量比 K₂O:Al₂O₃:SO₃:H₂O=1:1.2:0.3:1.5，將各藥品進行混合，并攪拌均勻，得到輔激發劑，備用；

（2）另外取一定量的廢物基材料與在所述步驟1中經活化處理制備的固體材料進行混合，所采用的廢物基材料組分質量含量為：SiO₂為25-33%、Al₂O₃為9-17%、CaO為38-48%、SO₃≦2%，控制混合質量比例為（2.3-3.1）:1，得到混合原料，然后按照混合原料總量為基礎量，加入相對于混合原料的質量比為5%的CaO，加入相對于混合原料的質量比為3%的在所述步驟（1）中制備的輔激發劑，并加入相對于混合原料的質量比為35%的H₂O，將其混合均勻，制備球磨混料，然后放入球磨機中進行球磨至少10min，再將所得球磨后的固體材料放入模具中進行成型；

（3）將放入經所述步驟（2）球磨后的固體材料的模具置于室內至少8h靜置，期間每間隔最多2h向模具中的固體材料表面噴灑少量水，以保持固體材料濕潤；

（4）將在所述步驟（3）中的模具和固體材料一并放入管式爐中，向管式爐中通入水蒸氣，控制水蒸氣流量不高于0.2ml/min，啟動管式爐程序升溫系統，在不高于200℃進行至少22h恒溫處理；

（5）待所述步驟（4）的恒溫處理程序結束后，繼續向管式爐中通入水蒸氣，并控制流量不高于0.1ml/min，控制通入水蒸氣的時間為2-3h，進行后處理；

（6）所述步驟（4）的后處理結束后，從管式爐取出模具和固體材料，在室溫下使模具和固體材料進行干燥，待干燥后，對固體材料進行脫模，即得到整體式催化劑。

2.根據權利要求1所述使用廢物基材料制備整體式催化劑的方法，其特征在于，在所述步驟2中，所制備的整體式催化劑的軸向抗壓強度為220-280N/cm²，其徑向抗壓強度為80-100 N/cm²，其抗磨損強度為0.080-0.10%/kg；制備的整體式催化劑的單側端面的細小裂紋數量為3-7處，且其裂紋寬度≦0.040mm，其裂紋長度為催化劑總長度的25-33%。

3.根據權利要求1所述使用廢物基材料制備整體式催化劑的方法，其特征在于，在所述步驟2中，所制備的整體式催化劑表面形成催化劑活性層，當整體式催化劑在使用過程中表面的活性組分脫落后，整體式催化劑內部的組分能暴露出來，形成介孔型催化活性界面。

4.根據權利要求1所述使用廢物基材料制備整體式催化劑的方法，其特征在于，在所述步驟2中，所制備的整體式催化劑材料中物質之間連接以離子鍵和共價鍵為主，氫鍵和范德華力為輔。