[發明專利]一種鑭/二氧化鈦納米復合物光催化劑的微波合成方法

在審

• 申請號: 201811428807.X
• 申請日: 2018-11-27
• 公開（公告）號: CN109331808A
• 公開（公告）日: 2019-02-15
• 發明（設計）人: 廖學紅;羅霖
• 申請（專利權）人: 黃岡師范學院
• 主分類號: B01J23/10
• 分類號: B01J23/10;B01J35/08;B01J35/10;B01J37/34;B01J37/08;C02F1/30;C02F101/38
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 肖明洲

本發明公開了一種La/TiO₂納米復合物光催化劑的微波合成方法，包括以下步驟：(1)將表面活性劑溶于水中，加入硫酸酞和硝酸鑭，分散均勻得到混合液A；(2)將尿素加入到混合液A中，分散均勻得到混合液B；(3)將混合液B于微波下加熱反應，反應完全后冷卻得到混合液C；(4)將混合液C的上層清液棄去保留下層液，再離心分離洗滌得到沉淀，將沉淀干燥；(5)進行熱處理即得。本發明的有益效果：(1)一次投料反應即得，簡單快捷；(2)微波合成反應速度快、能效高；(3)所用主要原料為Ti(SO₄)₂，價廉易得；(4)采用熱處理提高其催化效率；(5)所合成的產品光催化性能極好；(6)鑭作為過渡金屬摻入能改善光催化的催化性能。

技術領域

本發明屬于光催化劑合成領域，具體涉及一種La/TiO₂納米復合物光催化劑的微波合成方法。

背景技術

稀土元素可以引起TiO₂的晶格畸變，使得晶格易于氧化脫離，因此容易形成氧缺位，還可以使催化劑對反應物的吸附能力增強，使得TiO₂表面吸附的羥基增多，容易產生羥基自由基。除此之外，當稀土離子被引入TiO₂晶格以后，會在TiO₂的禁帶之中引入雜質能級，從而減小禁帶寬度，繼而拓寬了TiO₂的光譜吸收范圍。

目前La/TiO₂合成的方法主要有溶膠-凝膠法，浸漬燒結等，溶膠-凝膠法操作繁瑣，費時長，且不易控制粒子大小；浸漬燒結摻雜不均是最大的問題。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供了一種利用微波合成La/TiO₂納米復合物光催化劑的方法。該方法反應速度快，反應條件溫和、能效高、時間短，成本低，所制備的納米復合物催化劑催化性能極好。La摻雜后擴展了光催化應用波長范圍，可充分利用可見光進行光催化，綠色環保，控制合成的形貌為多孔球催化劑，增大污染物的吸附性，同時孔徑分布既有小孔，又有部分大孔，這些通道有利于較大的污染物分子的輸運，提高光催化性能。

本發明的創新之處在于：

一、利用微波進行反應，降低反應能壘，提高反應速度，縮短反應時間至20分鐘；二、采用微波合成反應速度快、能效高、時間短，合成僅需20分鐘；

二、采用熱處理的方法，形成內部孔隙，極大的提升了吸附性能，使得反應物更容易進入孔隙中，增加與光催化的接觸面積，增加光催化性能，熱處理有利于形成內部孔道，這可能是熱處理脫去表面活性劑而形成，催化劑用量1.0g/L，400nm以上光催化甲基橙50min降解率可達94.87％，繼續光催化最終可達99％；所合成的光催化劑熱處理溫度低，只需500℃；

三、鑭作為過渡金屬摻入能改善光催化的催化性能。稀土元素La具有未充滿的4f軌道及空的5d軌道，容易產生多電子組態，可有效抑制光生電子和空穴的復合，其基態和激發態能量差較小，較易引起f-f電子躍遷，使得f電子從基態躍遷到激發態，從而拓寬TiO₂的光吸收波段，擴展光響應范圍，提高催化劑的催化性能。

本發明提供的技術方案如下:

一種La/TiO₂納米復合物光催化劑的微波合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將表面活性劑溶于水中，加入硫酸酞和硝酸鑭，分散均勻得到混合液A；

(2)將尿素加入到混合液A中，分散均勻得到混合液B；

(3)將混合液B于微波下加熱反應，反應完全后冷卻得到混合液C；

(4)將混合液C的上層清液棄去保留下層液，再離心分離洗滌得到沉淀；

(5)將沉淀洗滌干燥即得。