[發明專利]一種硫化鈷/三維氮摻雜大孔石墨烯的制備方法及鋰離子電池負極材料

在審

• 申請號: 201811425927.4
• 申請日: 2018-11-27
• 公開（公告）號: CN109360973A
• 公開（公告）日: 2019-02-19
• 發明（設計）人: 楊占軍;唐瀟;李娟
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 董旭東

1.一種硫化鈷/三維氮摻雜大孔石墨烯的制備方法，包括如下步驟:

1)制備三維氮摻雜大孔石墨烯：以尿素為氮源，按濃度為4~6 mg/ml超聲分散于濃度為2~4 mg/ml的氧化石墨烯懸浮水溶液中，隨后在160 ℃~180 ℃溫度條件下進行水熱反應12~ 15h，再自然冷卻至室溫，取分離固相冷凍干燥，然后在氬氣氣氛保護下進行高溫煅燒2~2.5 h，制得三維氮摻雜大孔石墨烯粉料；

2）制備硫化鈷溶液：將六水合氯化鈷按濃度為0.02-0.05 mol/L,硫脲按濃度為0.08-0.2 mol/L溶于體積比為1:4的乙二醇和水的混合溶劑中，磁力攪拌得到粉色澄清的溶液；

3）以體積比為1:4的乙二醇和水的混合液為溶劑，以步驟1）中制得的三維氮摻雜大孔石墨烯粉料為溶質按4-6mg/ml的濃度配制三維氮摻雜大孔石墨烯溶液；

4）按體積比3:2分別量取步驟2）和步驟3）中的溶液，將步驟2）中的溶液邊攪拌邊混合加入步驟3）中的溶液中混合均勻，在160℃~200℃條件下溶劑熱反應12 h ~18 h，然后將反應物自然冷卻至室溫，分離獲取反應液中的固定沉淀物，并分別用去離子水和無水乙醇離心洗滌三次； 5）將步驟4）中離心洗滌獲得的固體料真空干燥獲得硫化鈷/三維氮摻雜大孔石墨烯。

2.根據權利要求1所述的硫化鈷/三維氮摻雜大孔石墨烯的制備方法，所述步驟1）中水熱反應和步驟4）的溶劑熱反應均在聚四氟乙烯內襯的不銹鋼高壓反應釜中進行。

3.根據權利要求1所述的硫化鈷/三維氮摻雜大孔石墨烯的制備方法，所述步驟1）中固相冷凍干燥時間36 h~40 h，高溫煅燒的溫度為800℃~850℃。

4.根據權利要求1所述的硫化鈷/三維氮摻雜大孔石墨烯的制備方法，其特征在于，所述步驟4）中真空干燥的溫度為50℃~60℃，真空干燥時間為10 h ~12 h。

5.一種鋰離子電池的負極材料，其特征在于，包括質量配比為(8~10):1:1的權利要求1—4任一項所述的硫化鈷/三維氮摻雜大孔石墨烯，乙炔黑導電劑和PVDF粘結劑。