[發明專利]一種順丁烯二酸二酯及其合成方法，以及其在制備聚羧酸減水劑中的應用

在審

• 申請號: 201811425792.1
• 申請日: 2018-11-27
• 公開（公告）號: CN109574840A
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發明（設計）人: 楊俊;范青松;董振鵬;于學龍
• 申請（專利權）人: 四川奧克石達化學股份有限公司
• 主分類號: C07C69/60
• 分類號: C07C69/60;C07C67/26;C07C67/29;C07C69/73;C07C67/08;C08F283/06;C08F220/06;C08G65/26;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 成都弘毅天承知識產權代理有限公司 51230
• 代理人: 趙宇

1.一種順丁烯二酸二酯，其結構式如下：

其中，R為甲基、乙基、丙基、異丙基、正丁基或二乙二醇單甲醚基，m和n均為整數，且m為0～8，n為1～15。

2.根據權利要求1所述的一種順丁烯二酸二酯，其特征在于，所述順丁烯二酸二酯的分子量為156～1346。

3.權利要求1或2所述的順丁烯二酸二酯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)順丁烯二酸酐與醇反應生成順丁烯二酸單酯；

(2)m為0時，順丁烯二酸單酯在催化劑作用下與環氧乙烷生成所述順丁烯二酸二酯；m為1～8時，順丁烯二酸單酯先與環氧丙烷在催化劑作用下反應生成中間體，中間體再在催化劑作用下與環氧乙烷反應生成所述順丁烯二酸二酯，其中，中間體的結構式如下；

4.根據權利要求3所述的順丁烯二酸二酯的合成方法，其特征在于，所述順丁烯二酸酐、醇、環氧丙烷、環氧乙烷、催化劑的質量比為100：(30～125)：(0～475)：(40～675)：(0.08～2.5)。

5.根據權利要求3所述的順丁烯二酸二酯的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中，醇為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇或二乙二醇單甲醚。

6.根據權利要求3所述的順丁烯二酸二酯的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中，順丁烯二酸酐與醇在60℃下攪拌反應3h，然后升溫至90℃反應2h，反應完成后，減壓蒸餾除去未反應的醇，得到順丁烯二酸單酯。

7.根據權利要求3所述的順丁烯二酸二酯的合成方法，其特征在于，所述催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫鈉、乙醇鈉、甲醇鈉、金屬鈉中的一種或多種。

8.根據權利要求3所述的順丁烯二酸二酯的合成方法，其特征在于，所述步驟(2)中，m為0時，方法為：氮氣置換反應釜中的氣體，依次加入順丁烯二酸單酯、催化劑，升溫至90～130℃，開始加入環氧乙烷，壓力達到0.05mp后停止，當壓力下降到0.04mp后，繼續加入環氧乙烷，壓力達到0.1mp后停止，當壓力下降到0.08mp后，繼續加入環氧乙烷，壓力達到0.15mp后停止，當壓力下降到0.12mp后，持續通入環氧乙烷，并控制反應溫度為105～135℃，壓力為0.20～0.25mp；反應完成后，降壓、降溫即得所述順丁烯二酸二酯。

9.根據權利要求3所述的順丁烯二酸二酯的合成方法，其特征在于，所述步驟(2)中，m為1～8時，方法為：氮氣置換反應釜中的氣體，依次加入順丁烯二酸單酯、催化劑，升溫至90～130℃，開始加入環氧丙烷，壓力達到0.05mp后停止，當壓力下降到0.04mp后，繼續加入環氧丙烷，壓力達到0.1mp后停止，當壓力下降到0.08mp后，繼續加入環氧丙烷，壓力達到0.15mp后停止，當壓力下降到0.12mp后，持續通入環氧丙烷，并控制反應溫度為110～130℃，壓力為0.20～0.25mp；

結束通入環氧丙烷后，當壓力下降到0.20mp時，加入環氧乙烷，控制反應溫度為105～135℃，壓力為0.25～0.30mp；反應完成后，降壓、降溫即得所述順丁烯二酸二酯。

10.權利要求1或2所述的順丁烯二酸二酯在制備聚羧酸減水劑中的應用。