[發明專利]一種QuEChERS-LC-MS/MS同時測定卷煙煙氣中10種芳香胺的方法

在審

• 申請號: 201811425000.0
• 申請日: 2018-11-27
• 公開（公告）號: CN109580808A
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發明（設計）人: 張杰;周駿;白若石;劉興余;徐同廣
• 申請（專利權）人: 上海煙草集團有限責任公司;上海煙草集團北京卷煙廠
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君;陳征

本發明屬于煙氣有害化學成分分析測定技術領域，具體涉及一種QuEChERS?LC?MS/MS同時測定卷煙煙氣中10種芳香胺的方法，該方法以劍橋濾片對待測樣品的主流煙氣氣相物和粒相物進行捕集；再對完成捕集的劍橋濾片進行萃取，將萃取液進行QuEChERS樣品前處理后進行液相色譜?串聯質譜分析測定，最后結合測定結果與所述標準工作曲線計算待測樣品主流煙氣中10種芳香胺的含量。本發明所建立的QuEChERS法處理主流煙氣樣品，有效凈化了樣品中的雜質，降低了基質效應，提高了方法準確性和靈敏度。同時，本發明采用浸潤了捕集液的劍橋濾片直接捕集卷煙主流煙氣中氣、粒兩相中的芳香胺，省去了接裝吸收阱的過程，有效提高了檢測效率。

技術領域

本發明屬于煙氣有害化學成分分析測定技術領域，具體涉及一種QuEChERS-LC-MS/MS同時測定卷煙煙氣中10種芳香胺的方法。

背景技術

芳香胺是卷煙煙氣中存在的一類重要的有害物質，其中鄰甲苯胺(o-TOL)、1-氨基萘(1-NA)、2-氨基萘(2-NA)、3-氨基聯苯(3-ABP)和4-氨基聯苯(4-ABP)，2,6-二甲基苯胺(2,6-DMA)，鄰甲氧基苯胺(o-ASD)等芳香胺已被國際癌癥研究機構(IARC)列為致癌物或可能的致癌物。深入研究主流煙氣中芳香胺的分析方法，對正確評價吸煙對健康的危害具有重要意義。

由于芳香胺類化合物中部分高毒性芳香胺，如1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基聯苯、4-氨基聯苯、2,6-二甲基苯胺和鄰甲氧基苯胺等含量極低，且鄰甲苯胺、間甲苯胺與對甲苯胺，1-氨基萘與2-氨基萘,3-氨基聯苯與4-氨基聯苯等芳香胺互為同分異構體，且均存在于主流煙氣中，因此，要實現這幾對芳香胺的準確測定，需將其基線分離，加之卷煙煙氣非常復雜，干擾較多，因此芳香胺的準確測定仍是一項極有挑戰性的工作。

芳香胺化合物的檢測方法主要有氣相色譜法、液相色譜法、氣相色譜-質譜聯用法、液相色譜-串聯質譜法等。目前常用的方法是國家標準GB/T 23358-2009“卷煙主流煙氣總粒相物中主要芳香胺的測定氣相色譜-質譜聯用法”。此方法的研究對象僅為四種芳香胺類化合物，即1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基聯苯和4-氨基聯苯，且采用該方法測定時，樣品前處理需要多步液液萃取、濃縮、衍生化反應等步驟，費時費力，不適用于大量樣品的檢測。近年來公布的芳香胺液相色譜-串聯質譜測定方法中，中國專利CN 102608232 B公開了一種液相色譜-串聯質譜法檢測卷煙主流煙氣中10種芳香胺類化合物的方法，該方法鄰甲苯胺、間甲苯胺與對甲苯胺的分離度不夠，同分異構體之間相互干擾，難以實現此種芳香胺的準確測定。中國專利CN 106290687 B公開了一種應用在線SPE/LC-MS/MS測定卷煙主流煙氣中6種芳香胺類化合物的方法，該方法分析對象未涉及間甲苯胺、對甲苯胺和3-氨基聯苯，但鄰甲苯胺、間甲苯胺與對甲苯胺，3-氨基聯苯和4-氨基聯苯這兩對同分異構體均同時存在于主流煙氣中，且不易分離，方法易存在同分異構體干擾的問題。此外，兩方法均采用劍橋濾片來捕集粒相物中的芳香胺，采用加入捕集液的吸收阱來捕集氣相物中的芳香胺，合并后測定總的芳香胺含量。然而，接裝吸收阱過程，步驟較為繁瑣，費時費力，給檢測工作帶來了不便。因此，要實現此芳香胺類化合物的準確、高效測定，有必要采用更有效的方法使所測芳香胺實現基線分離，同時采用更有效的樣品前處理方法，提高檢測效率。

發明內容

本發明的目的正是基于上述研究現狀而提供的一種基于QuEChERS結合液相色譜-串聯質譜同時測定卷煙主流煙氣中10種芳香胺類化合物的方法，該方法靈敏度高、準確性好，顯著提高了檢測效率。

本發明所述的基于一種QuEChERS結合液相色譜-串聯質譜同時測定卷煙主流煙氣中10種芳香胺類化合物的方法，包括以下步驟：

(1)將10種芳香胺標準品及內標物配置成不同濃度的混合標準工作液；所述的10種芳香胺為苯胺、鄰甲苯胺、間甲苯胺、對甲苯胺、1-氨基萘、2-氨基萘，3-氨基聯苯、4-氨基聯苯、2,6-二甲基苯胺和鄰甲氧基苯胺；