[發明專利]陽極溶出伏安法檢測Mn2+

有效

• 申請號: 201811424301.1
• 申請日: 2018-11-27
• 公開（公告）號: CN109406613B
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 遲屹君
• 申請（專利權）人: 上海儀電科學儀器股份有限公司
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48
• 代理公司: 上海九澤律師事務所 31337
• 代理人: 蔡佳杰

1.一種采用陽極溶出伏安法檢測Mn²⁺的檢測方法，采用的電解質溶液為不含Mn²⁺的電解質溶液，相對于最終混合溶液，包含以下濃度的各種組分：

(0.1～1.0)mol/L的硼砂溶液；

(0.3～0.8)mol/L的氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液；

(1.0～2.0)mol/L的氯化銨溶液；

(100～200)ml/L的濃氨水；

其所采用的錳對電極包括：

一支直徑與重金屬儀器的電極座的對應電極插孔相匹配的玻璃管，所述玻璃管的一端燒結陶瓷砂芯為鹽橋，所述玻璃管中封裝有一根長度為5-6厘米的鉑絲；所述玻璃管的側壁上開設有用于添加電解質溶液的加液孔；

其特征在于，該檢測方法包括如下步驟：

a)、將所述電解質溶液標記為錳電解質溶液，將錳電解質溶液與水按1:20至1:1的比例混合均勻；備用，作為添加入所述錳對電極玻璃管中的內充液；

b)、將所述錳對電極插入對電極插口；

c)、將銀/氯化銀參比電極插入參比電極插口；

d)、將打磨處理好的玻碳電極插入工作電極插口；

e)、將處理好的三電極體系與重金屬儀連接，測量杯中加入(20-40)ml鍍汞液預鍍汞膜，至鍍好的玻碳電極工作表面覆蓋一層均勻的銀灰色汞膜；

f)、將錳電解質溶液與水按1:20至1:1的比例混合均勻，還原劑溶液(0.1-1.0)ml于測量杯中，配置成一定濃度的Mn₂₊離子標準溶液，混合均勻后待用；

g)、將處理好的三電極體系用去離子水沖洗干凈后，插入步驟f)所得到的溶液中，與重金屬儀連接，選擇待測金屬錳離子，在-1.85V～-1.70V范圍內設置富集電位，富集時間為30s～60s，掃描電位：-1.65V～-1.3V，在-1.0V～0.4V范圍內設置清洗電壓，清洗時間為30s～60s；參數設置結束后開始測量，測量結束記錄電流值，重復多次。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述玻璃管的直徑為7-8毫米。

3.根據權利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，所述的硼砂溶液的濃度為0.10mol/L。

4.根據權利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，所述的氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液的濃度為0.34mol/L。

5.根據權利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，所述的氯化銨溶液的濃度為1.28mol/L。

6.根據權利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，所述的氨水溶液的濃度為每150ml濃氨水稀釋至1000ml。

7.根據權利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，所述重金屬儀為便攜式重金屬儀。

8.根據權利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，步驟g)中重復的次數為6次。