[發明專利]一種二烷基咪唑二氰銨鹽的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201811423348.6
• 申請日: 2018-11-27
• 公開（公告）號: CN111217755B
• 公開（公告）日: 2022-12-30
• 發明（設計）人: 張濤;蔣達偉;王冰桐;顧新紅;盧建龍;任齊都;施蘇萍
• 申請（專利權）人: 江蘇國泰超威新材料有限公司
• 主分類號: C07D233/56
• 分類號: C07D233/56;H01M8/103
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 孫仿衛;周敏

本發明提供了一種二烷基咪唑二氰銨鹽的制備方法，將烷基咪唑、甲醇、碳酸二甲酯，在110～140℃，0.7～1.5MPa下反應20～24h，得到二烷基咪唑碳酸氫鹽反應液；將二烷基咪唑碳酸氫鹽反應液與二氰胺金屬鹽在30～100℃下進行反應得到二烷基咪唑二氰胺鹽反應液；將二烷基咪唑二氰胺鹽反應液過濾、負壓脫水、再過濾，得到所述的二烷基咪唑二氰銨鹽。本發明以烷基咪唑、甲醇、碳酸二甲酯和二氰胺金屬鹽為原料，通過兩步反應合成目標產物。本發明的反應周期短，各步反應條件溫和，后處理工藝簡單，重復性和穩定性好，鹵素含量低，不會對金屬電極材料造成腐蝕，適用于電子器件中，適合推廣應用。

技術領域

本發明屬于化學材料技術領域，涉及一種二烷基咪唑二氰銨鹽的制備方法及其應用。

背景技術

離子液體完全由陰陽離子所組成，且在室溫或接近室溫下呈現液態，也稱為低溫熔融鹽。離子液體具有較高的熔點、粘度以及強的腐蝕性，離子液體與傳統熔融鹽的主要區別是它的熔點較低，因而可以用來代替傳統的有機溶劑和電解質，作為化學反應與電化學體系的新型綠色介質。且隨著對離子液體領域更深層次的探索和開發，其在太陽電池，燃料電池、催化劑甚至醫學領域都存在著巨大的應用。

二烷基咪唑二氰胺鹽是低熔點化合物，在室溫情況下為液體，與水混溶并具有較低的粘度(對于離子液體來說)，這有效避免了由于粘度過大在過濾、傾析和溶解過程中的處理困難而導致的反應速率降低和競爭性單分子副反應。相對低粘度的離子液體潛在市場巨大。

目前市面上的二烷基咪唑二氰胺鹽合成是以鹵代二烷基咪唑鹽與二氰胺金屬鹽反應制得，原料中有大量鹵素離子殘留在離子液體中，在通電情況下會對金屬電極材料造成腐蝕，因此不適用于電子器件中。尋找一種二烷基咪唑二氰胺鹽的制備方法，所得產品具有極低的鹵素離子含量，是目前需要解決的問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種所得產品中鹵素離子含量低的二烷基咪唑二氰銨鹽的制備方法及其應用。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：

本發明的一個目的是提供一種二烷基咪唑二氰銨鹽的制備方法，包括如下步驟：

(1)、將烷基咪唑、甲醇、碳酸二甲酯，在110～140℃，0.7～1.5MPa下反應20～24h，得到二烷基咪唑碳酸氫鹽反應液；

(2)、將步驟(1)得到的二烷基咪唑碳酸氫鹽反應液與二氰胺金屬鹽在30～100℃下進行反應得到二烷基咪唑二氰胺鹽反應液；

(3)、將步驟(2)得到的二烷基咪唑二氰胺鹽反應液過濾、負壓脫水、再過濾，得到所述的二烷基咪唑二氰銨鹽。

優選地，步驟(1)中所述的烷基咪唑為選自甲基咪唑、乙基咪唑、丙基咪唑、丁基咪唑中的任意一種或幾種。

優選地，步驟(1)中所述的烷基咪唑、所述的甲醇、所述的碳酸二甲酯的投料摩爾比為1：5～6：1～1.5，進一步優選為1:5.5～6:1.3～1.5。

優選地，步驟(1)所述反應在水的存在進行，所述的水的投料質量為所述的碳酸二甲酯投料質量的30％～60％。

進一步優選地，所述的水的投料質量為所述的碳酸二甲酯投料質量的40％～50％。

優選地，步驟(1)中反應溫度在120～130℃，反應壓力在0.8～1.0MPa。

優選地，步驟(2)中所述的二氰胺金屬鹽為選自二氰胺鋰、二氰胺鈉、二氰胺鉀中的任意一種或幾種。

優選地，所述的二氰胺金屬鹽與所述的二烷基咪唑碳酸氫鹽的投料摩爾比為1～2:1，進一步優選為1.4～1.7:1。

優選地，步驟(2)中的反應溫度為80～100℃。