[發明專利]一種以有序多孔ZnO為模板的不銹鋼基納米陣列β-PbO2

有效

• 申請號: 201811421058.8
• 申請日: 2018-11-27
• 公開（公告）號: CN109553162B
• 公開（公告）日: 2021-08-20
• 發明（設計）人: 陳陣;桂來;余強;朱微;宋鈺珠;鄭濤;吳丹
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C02F1/461
• 分類號: C02F1/461;C02F101/30;C02F101/32;C02F101/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種以有序多孔ZnO為模板的不銹鋼基納米陣列β-PbO₂電極的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）以不銹鋼板為基底，采用液體表面組裝法在不銹鋼板基底上自組裝單層聚苯乙烯微球模板得到不銹鋼基/單層聚苯乙烯微球模板；

（2）將步驟（1）的不銹鋼基/單層聚苯乙烯微球模板置于前驅體溶液中，采用低溫水熱法制備有序納米ZnO模板得到不銹鋼基/單層聚苯乙烯微球/有序納米ZnO模板；其中前驅體溶液為ZnCl₂-檸檬酸鈉水溶液，前驅體溶液的pH值為10~11；

（3）采用有機溶劑溶解去除步驟（2）不銹鋼基/單層聚苯乙烯微球/有序納米ZnO模板中的單層聚苯乙烯微球，并采用H₃BO₃溶液對去除單層聚苯乙烯微球后留下的孔洞進行通孔得到不銹鋼基/多孔納米ZnO模板；其中有機溶劑為甲苯、二氯甲烷、四氫呋喃或丙酮；H₃BO₃溶液的濃度為0.05~0.50 mol/L；

（4）以步驟（3）的不銹鋼基/多孔納米ZnO模板為陽極，不銹鋼板為陰極，在電鍍液中，采用陽極氧化法在不銹鋼基/多孔納米ZnO模板的孔洞中電沉積納米β-PbO₂得到不銹鋼基/多孔納米ZnO/納米陣列β-PbO₂；

（5）將不銹鋼基/多孔納米ZnO/納米β-PbO₂置于H₃BO₃溶液中浸泡去除有序多孔ZnO模板得到不銹鋼基/納米陣列β-PbO₂；

（6）以步驟（5）的不銹鋼基/納米陣列β-PbO₂為陽極，不銹鋼板為陰極，在電鍍液中，再次采用陽極氧化法在不銹鋼基/納米陣列β-PbO₂的點陣結構上電沉積納米β-PbO₂即得不銹鋼基納米陣列β-PbO₂電極。

2.根據權利要求1所述以有序多孔ZnO為模板的不銹鋼基納米陣列β-PbO₂電極的制備方法，其特征在于：步驟（1）不銹鋼板為進行預處理的活化不銹鋼板，其中預處理包括不銹鋼板經機械打磨除去表面毛刺、氧化膜，除油、水洗并進行干燥；然后置于鹽酸溶液中活化5~10 min，水洗、干燥得到活化不銹鋼板。

3.根據權利要求1所述以有序多孔ZnO為模板的不銹鋼基納米陣列β-PbO₂電極的制備方法，其特征在于：步驟（1）采用液體表面組裝法在不銹鋼板基底上自組裝單層聚苯乙烯微球模板的具體方法為將單分散聚苯乙烯微球原液加入到無水乙醇并進行超聲1~5min得到聚苯乙烯/無水乙醇混合液，在溫度為20 ~30℃條件下，將聚苯乙烯/無水乙醇混合液逐滴滴入去離子水中靜置生成單層聚苯乙烯微球薄膜，將不銹鋼基底以大于45°角插入到去離子水中，待單層聚苯乙烯微球均勻鋪滿不銹鋼基底后取出干燥得到不銹鋼基/單層聚苯乙烯微球模板；其中單分散聚苯乙烯微球原液的濃度為25~50 g/L，單分散聚苯乙烯微球的粒徑為5~10μm；單分散聚苯乙烯微球原液與無水乙醇的體積比為4:(3~2)。

4.根據權利要求1所述以有序多孔ZnO為模板的不銹鋼基納米陣列β-PbO₂電極的制備方法，其特征在于：步驟（2）中前驅體溶液中前驅體溶液中ZnCl₂濃度為0.1~0.3 mol/L，檸檬酸鈉的濃度為0.2~0.8 g/L。

5.根據權利要求1所述以有序多孔ZnO為模板的不銹鋼基納米陣列β-PbO₂電極的制備方法，其特征在于：步驟（2）中采用低溫水熱法制備有序納米ZnO模板得到不銹鋼基/單層聚苯乙烯微球/有序納米ZnO模板的具體步驟為將不銹鋼板/單層聚苯乙烯微球模板置于前驅體溶液中，在溫度為80~100℃條件下恒溫水熱反應1~5h，取出冷卻，水洗并干燥即得不銹鋼基/單層聚苯乙烯微球/有序納米ZnO模板。