[發(fā)明專利]一種水泥熟料中方鎂石含量檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811420805.6
• 申請日: 2018-11-27
• 公開（公告）號: CN109374613B
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳萬友
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北建研科峰工程質(zhì)量檢測有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N31/16
• 代理公司: 北京海虹嘉誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11129
• 代理人: 余俊磊

本發(fā)明公開了一種水泥熟料中方鎂石含量檢測方法，屬于建材檢測技術(shù)領(lǐng)域，包括以下步驟：S01、水泥熟料破碎并粉碎過篩，得到熟料試樣；S02、按照蓖麻油與無水乙醇的質(zhì)量比為10～15：1，混合配制得到屏蔽劑；S03、取1質(zhì)量份熟料試樣，加入40～80質(zhì)量份所述屏蔽劑，置于50～70℃環(huán)境下保溫處理10～20min；S04、向步驟S03中同時(shí)加入40～60質(zhì)量份硝酸銨，及150～200質(zhì)量份無水乙醇，85～95℃下加熱回流1～4h，趁熱抽濾，沉淀用熱無水乙醇洗滌并入濾液；S05、步驟S04中得到的濾液冷卻至室溫后，采用絡(luò)合滴定差減法檢測方鎂石含量；本發(fā)明可更高效的分離固溶態(tài)氧化鎂及方鎂石，使得對方鎂石的檢測結(jié)果更加真實(shí)及準(zhǔn)確，有利于正確評估水泥熟料的安定性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于建材檢測技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種水泥熟料中方鎂石含量檢測方法。

背景技術(shù)

水泥是水泥熟料與適量石膏、混合材磨細(xì)得到，并能將沙、石等材料牢固地膠結(jié)在一起的水硬性膠凝材料，水泥的質(zhì)量主要取決于熟料的質(zhì)量。水泥熟料中氧化鎂(MgO)根據(jù)其存在可分為固溶態(tài)氧化鎂及游離態(tài)氧化鎂(方鎂石)。我國標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定水泥中氧化鎂的含量不超過5％(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)，經(jīng)壓蒸檢驗(yàn)安定性合格的水泥，氧化鎂允許含量放寬至6％。然而真正影響水泥長期安定性的氧化鎂不是熟料中全部氧化鎂，而是游離態(tài)氧化鎂即方鎂石，可見在標(biāo)準(zhǔn)中僅僅規(guī)定氧化鎂含量的限值是不嚴(yán)謹(jǐn)?shù)模鴳?yīng)對方鎂石含量進(jìn)行限定。

目前為止，國內(nèi)外對于水泥熟料中方鎂石含量的定量分析尚無統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。現(xiàn)行檢測水泥熟料中方鎂石含量主要是利用化學(xué)試劑將方鎂石從水泥熟料中分離出來，達(dá)到與固溶態(tài)氧化鎂分離定量分析的目的。最常用的方法是以甘油-無水乙醇作為溶劑，硝酸銨作為反應(yīng)溶質(zhì)提取方鎂石。但該方法不僅提取時(shí)間長，而且會(huì)溶解部分硅酸鹽相(固溶態(tài)氧化鎂)，導(dǎo)致水泥熟料中方鎂石含量值偏大。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提供一種水泥熟料中方鎂石含量檢測方法，可更高效的分離固溶態(tài)氧化鎂及方鎂石，使得對方鎂石的檢測結(jié)果更加真實(shí)及準(zhǔn)確，有利于正確評估水泥熟料的安定性。

本發(fā)明為解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，采用如下的技術(shù)方案。

一種水泥熟料中方鎂石含量檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

S01、水泥熟料破碎并粉碎過篩，得到熟料試樣；

S02、按照蓖麻油與無水乙醇的質(zhì)量比為10～15：1，混合配制得到屏蔽劑；

S03、取1質(zhì)量份熟料試樣，加入40～80質(zhì)量份所述屏蔽劑，置于50～70℃環(huán)境下保溫處理10～20min，冷卻至室溫；

S04、向步驟S03中同時(shí)加入40～60質(zhì)量份硝酸銨，及150～200質(zhì)量份無水乙醇，85～95℃下加熱回流1～4h，趁熱抽濾，沉淀用熱無水乙醇洗滌并入濾液；

S05、步驟S04中得到的濾液冷卻至室溫后，采用絡(luò)合滴定差減法檢測方鎂石含量。

進(jìn)一步的，所述蓖麻油中蓖麻酸含量大于或等于85％。

進(jìn)一步的，所述屏蔽劑中，蓖麻油與無水乙醇的質(zhì)量比為12：1。

進(jìn)一步的，步驟S03中，在保溫處理的同時(shí)進(jìn)行超聲處理。

進(jìn)一步的，步驟S04中，加熱回流時(shí)間為1～2h。

相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明取得了以下有益效果：