[發明專利]一種棱柱狀氧化銅-氧化鋅催化劑的制備方法在審
| 申請號： | 201811420228.0 | 申請日： | 2018-11-26 |
| 公開（公告）號： | CN109364927A | 公開（公告）日： | 2019-02-22 |
| 發明（設計）人： | 任志博;張暢;俞旸;閆巍;余智勇 | 申請（專利權）人： | 中國華能集團清潔能源技術研究院有限公司 |
| 主分類號： | B01J23/80 | 分類號： | B01J23/80;B01J37/03;B01J37/08;C01B3/16 |
| 代理公司： | 西安通大專利代理有限責任公司 61200 | 代理人： | 徐文權 |
| 地址： | 102209 北京市昌平區北七*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 棱柱狀 制備 氧化鋅催化劑 氧化銅 氧化鋅載體 滴加 水煤氣變換催化劑 聚乙烯吡咯烷酮 二水合醋酸鋅 六亞甲基四胺 氧化還原活性 水溶液混合 硝酸銅溶液 選擇性暴露 超聲處理 超聲分散 分散性好 規則形貌 室溫條件 無水乙醇 熱反應 烘干 陳化 晶面 水中 制氫 煅燒 催化劑 洗滌 離子 溶解 | ||
1.一種棱柱狀氧化銅-氧化鋅催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)邊攪拌邊將二水合醋酸鋅溶解于無水乙醇中，得混合溶液A，同時將六亞甲基四胺溶解于去離子水中，得混合溶液B，再將混合溶液A加入到混合溶液B中，攪拌后加入聚乙烯吡咯烷酮K30，攪拌均勻，得混合溶液C；
2)將混合溶液C經超聲處理后轉移至具有聚四氟乙烯內膽的反應釜中加熱反應，冷卻至室溫后進行離心分離，再洗滌至洗滌液為中性，得白色沉淀，然后將白色沉淀進行干燥，得棱柱狀氧化鋅載體粉末；
3)將步驟2)得到的棱柱狀氧化鋅載體粉末加入到去離子水中，并進行超聲分散，再邊攪拌邊交替滴加硝酸銅溶液和PH緩沖液，使得在滴加過程中溶液的pH值保持為8.0～9.0，再在室溫條件下陳化，然后離心分離后洗滌至中性，最后烘干后煅燒，得棱柱狀氧化銅-氧化鋅催化劑。
2.根據權利要求1所述的棱柱狀氧化銅-氧化鋅催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1)中二水合醋酸鋅、無水乙醇、六亞甲基四胺及聚乙烯吡咯烷酮K30的比例為2.0g～5.0g：5ml～200ml：1.0g～3.0g：0.1g～10.0g，無水乙醇與去離子水的體積相同。
3.根據權利要求1所述的棱柱狀氧化銅-氧化鋅催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2)中超聲處理的時間為0.5h～2h，加熱反應的溫度為50℃～150℃，加熱反應的時間為6h～24h。
4.根據權利要求1所述的棱柱狀氧化銅-氧化鋅催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2)中的洗滌通過去離子水和無水乙醇交替洗滌；
步驟2)中干燥的溫度為60℃～100℃，干燥的時間為12h～24h。
5.根據權利要求1所述的棱柱狀氧化銅-氧化鋅催化劑的制備方法，其特征在于，步驟3)中氧化鋅載體粉末與去離子水的比例為1.0g～2.0g：50ml～100ml。
6.根據權利要求1所述的棱柱狀氧化銅-氧化鋅催化劑的制備方法，其特征在于，步驟3)中超聲分散的時間為0.5h～2h，陳化時間為0.5h～2h；烘干的溫度為60℃～100℃，烘干時間為12h～24h，煅燒溫度為300℃～450℃，煅燒溫度為3h～5h。
7.根據權利要求1所述的棱柱狀氧化銅-氧化鋅催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2)中棱柱狀氧化鋅載體粉末選擇性暴露非極性{100}晶面和極性{001}晶面。
8.根據權利要求1所述的棱柱狀氧化銅-氧化鋅催化劑的制備方法，其特征在于，硝酸銅溶液的質量分數為50％，碳酸鈉溶液的濃度為0.5mol/L。
9.根據權利要求1所述的棱柱狀氧化銅-氧化鋅催化劑的制備方法，其特征在于，經煅燒后，使得銅活性物種負載于棱柱狀氧化鋅載體粉末的{100}非極性晶面。
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