[發明專利]一種含有石墨烯的高彈模量復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201811419769.1
• 申請日: 2018-11-26
• 公開（公告）號: CN109608891B
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發明（設計）人: 張巖;付吉國;董偉;趙然;周衛東;曾蕾
• 申請（專利權）人: 國宏中晶集團有限公司
• 主分類號: C08L87/00
• 分類號: C08L87/00;C08K3/04;C08J5/18;C01B32/19;B29C41/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種含有石墨烯的高彈模量復合材料的制備方法，其利用一種含有石墨烯的高彈模量復合材料的制備裝置以實施，該制備裝置，包括：

旋涂機底座(1)、聚碳酸酯預制件(2)、大燒杯(3)、密閉通風櫥(4)、抽氣機(5)、出氣管(6)；

所述旋涂機底座上具有一旋涂機托盤(7)，所述旋涂機托盤(7)在側部不與旋涂機底座(1)接觸；所述旋涂機底座能夠以0.5-5轉/s的速度帶動旋涂機托盤(7)轉動；

所述聚碳酸酯預制件(2)使用模具制備，具備下開槽和上開槽，下開槽可以與旋涂機托盤(7)緊密配合，上開槽可以與大燒杯(3)緊密配合，上開槽內側側方具有上開槽橡膠圈(8)，下開槽內側側方具有下開槽橡膠圈(9)；

所述密閉通風櫥能夠密閉，且具有可開閉的柜門(10)，且具有可開閉的進氣口(11)和內部壓力表(12)，所述旋涂機底座(1)的電源線自所述密閉通風櫥(4)的側下方以不漏氣的方式引出；

所述抽氣機(5)具有顯示面板，用于顯示當前開啟與否以及抽出氣體的流量；

所述內部壓力表的顯示部分在密閉通風櫥(4)外部可觀察到；

所述聚碳酸酯預制件(2)的材質為硬質的聚碳酸酯；所述出氣管(6)的材質為透明的環氧樹脂；所述大燒杯(3)的材質為玻璃，容量在200-500ml之間；

所述上開槽橡膠圈(8)和下開槽橡膠圈(9)的材質為耐刮擦的熱硫化丁基橡膠，表面平滑；

所述抽氣機有若干檔位，抽氣風量在0.5-5L/min之間，通過交流電轉換的12V直流電供電；其特征在于，制備方法包括以下步驟：

(1)石墨烯微片制備步驟：以預制的大量膨脹石墨片層為原料，在無水乙醇中經1h以上的超聲剝離生成石墨烯微片分散液；

將石墨烯微片分散液的溶劑無水乙醇補充至200ml以上，超聲震蕩3-5min，馬上棄去上層一半的分散液，再補充至200ml以上的容積，重復以上過程至少5次，直至石墨烯微片的平均徑向尺寸高于5um；旋蒸掉所有溶劑，得到大徑向尺寸的石墨烯微片；

(2)前體液制備步驟：

取前述大燒杯(3)，將1.8-2.2g的聚輪烷衍生物HyPR-PCL加入到150-200ml的除水三氯甲烷中，磁力攪拌30-90min，直至完全溶解，然后加入0.18-0.22g的步驟(1)制備的石墨烯微片，0.08-0.12g的聚乙烯吡咯烷酮，混合物超聲15-30分鐘，再加入二月桂酸二丁基錫0.05-0.2g，再次超聲分散15-30min，將所述聚碳酸酯預制件(2)完全卡入所述旋涂機托盤(7)之上，將該大燒杯移入所述密閉通風櫥(4)內的旋涂機托盤(7)之上，并使大燒杯(3)完全卡入所述聚碳酸酯預制件(2)的上開槽之中；

(3)微旋制備步驟：打開抽氣機不斷抽氣10min，同時用惰性氣體瓶從進氣口送入惰性氣體，使所述旋涂機底座以1-3轉/s的速度持續旋轉，同時不斷重復以下微旋步驟：以抽氣風量在1-3L/min之間的速度抽氣，直至密閉通風櫥(4)內部氣壓在0.98-0.95個大氣壓之間，密閉10分鐘，打開進氣口送入惰性氣體至內部為1個大氣壓，關閉進氣口；重復以上微旋步驟直至大燒杯(3)內只剩固體，再靜置12-24h至固體徹底干燥，起出得到HyPR-PCL與大尺寸石墨烯微片的復合材料膜。

2.如權利要求1所述的一種含有石墨烯的高彈模量復合材料的制備方法，其特征在于：

步驟(1)中，在無水乙醇中經2h以上的超聲剝離生成石墨烯微片分散液；將石墨烯微片分散液的溶劑無水乙醇補充至220ml以上，超聲震蕩4min，馬上棄去上層一半的分散液，再補充至220ml以上的容積，重復以上過程至少8次，直至石墨烯微片的平均徑向尺寸高于5um；

所述步驟(2)中，將1.9g的聚輪烷衍生物HyPR-PCL加入到180ml的除水三氯甲烷中，磁力攪拌60min，然后加入0.19g的步驟(1)制備的石墨烯微片，0.08g的聚乙烯吡咯烷酮，混合物超聲18分鐘，再加入二月桂酸二丁基錫0.08g，再次超聲分散15min；

所述步驟(3)中，使所述旋涂機底座以1.5轉/s的速度持續旋轉，同時不斷重復以下微旋步驟：以抽氣風量在2L/min的速度抽氣，直至密閉通風櫥(4)內部氣壓在0.96個大氣壓，再靜置18h至固體徹底干燥。