[發明專利]絨面均勻鈣鈦礦膜的液膜抑爬原位冷凍升華析晶制備方法

有效

• 申請號: 201811418911.0
• 申請日: 2018-11-26
• 公開（公告）號: CN109545975B
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發明（設計）人: 楊冠軍;李小磊;李廣榮;劉研;丁斌;李長久;李成新
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: H01L51/42
• 分類號: H01L51/42;H01L51/48
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 田洲

1.絨面均勻鈣鈦礦膜的液膜抑爬原位冷凍升華析晶制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步，鈣鈦礦液膜的均勻涂覆：將鈣鈦礦前驅體溶膠或溶液涂覆在具有金字塔絨面形貌的基底上，形成仿形鈣鈦礦液膜；

第二步，鈣鈦礦液膜的冷凍處理：將溫度低于鈣鈦礦液膜凝固點溫度的氣體或液體噴涂在涂覆仿形鈣鈦礦液膜的基底上，使鈣鈦礦液膜凍結；

第三步，鈣鈦礦液膜的抽氣升華處理：在低于仿形鈣鈦礦液膜凝固點溫度的環境中，將凍結的鈣鈦礦液膜轉移入抽氣干燥設備中進行真空抽氣處理，使凍結的溶劑從固態直接升華為氣態，得到均勻仿形的鈣鈦礦薄膜；

第四步，鈣鈦礦薄膜的熱處理：將經抽氣處理的鈣鈦礦薄膜在70～150℃進行10～120min的退火處理，去除殘余溶劑并使晶粒融合、長大，得到全覆蓋仿金字塔形的絨面均勻鈣鈦礦薄膜；

第二步中，在仿形鈣鈦礦液膜在絨面爬行使金字塔棱和角處液膜厚度降低至原始涂覆厚度的50～95％所對應的時間之內，將溫度低于鈣鈦礦液膜凝固點溫度的氣體或液體噴涂在涂覆鈣鈦礦液膜的基底上，使鈣鈦礦液膜凍結。

2.根據權利要求1所述的絨面均勻鈣鈦礦膜的液膜抑爬原位冷凍升華析晶制備方法，其特征在于，所述真空抽氣處理的壓強為1000～3000Pa。

3.根據權利要求1所述的絨面均勻鈣鈦礦膜的液膜抑爬原位冷凍升華析晶制備方法，其特征在于，所述的金字塔絨面形貌的基底為硅金字塔絨面。

4.根據權利要求1所述的絨面均勻鈣鈦礦膜的液膜抑爬原位冷凍升華析晶制備方法，其特征在于，所述的金字塔絨面形貌的基底為沉積有仿形隧穿層的硅金字塔絨面、涂覆有仿形空穴傳輸層的硅金字塔絨面或涂覆有仿形電子傳輸層的硅金字塔絨面。

5.根據權利要求1所述的絨面均勻鈣鈦礦膜的液膜抑爬原位冷凍升華析晶制備方法，其特征在于，鈣鈦礦前驅體溶膠或溶液中溶質的化學通式為ABX₃，其中A選自烷基胺、堿金屬或其組合，B選自鉛、錫或其組合，X選自Br、Cl、I或其組合。

6.根據權利要求1所述的絨面均勻鈣鈦礦膜的液膜抑爬原位冷凍升華析晶制備方法，其特征在于，仿形鈣鈦礦液膜的厚度小于金字塔平均特征高度的60％。

7.根據權利要求1所述的絨面均勻鈣鈦礦膜的液膜抑爬原位冷凍升華析晶制備方法，其特征在于，溫度低于鈣鈦礦液膜凝固點溫度的液體為液氮或者液氬。

8.根據權利要求1所述的絨面均勻鈣鈦礦膜的液膜抑爬原位冷凍升華析晶制備方法，其特征在于，真空抽氣處理的時間小于或等于3s。