[發明專利]一種低溫制備納米結構的方法

有效

• 申請號: 201811418455.X
• 申請日: 2018-11-26
• 公開（公告）號: CN109264767B
• 公開（公告）日: 2022-01-14
• 發明（設計）人: 張偉;侯中宇
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;C01G49/02;C01F7/42
• 代理公司: 上海旭誠知識產權代理有限公司 31220
• 代理人: 鄭立

本發明公開了一種低溫制備納米結構的方法，包括如下步驟：第一步，設置不需要特殊氣體管控和壓力管控的反應裝置，在裝置中形成過硫酸鹽或硫酸鹽均勻溶解的水溶液，作為反應液；第二步，在沒有加熱和制冷措施的室溫條件下，將基底材料放置在反應液中，或者放置在鄰近反應液液面以上的空氣中；第三步，在基底材料表面形成目標納米結構后，取出基底材料。本發明實現了室溫下的納米結構制備過程，所使用的反應液體揮發性低，不需要特殊氣體管控和壓力管控，降低了生產成本和提高了安全性，并適于鋅、鐵等多種金屬基底材料和材料的成型、功能化工藝。

技術領域

本發明涉及納米材料制備領域，尤其涉及一種低溫制備納米結構的方法。

背景技術

納米材料的加工制備技術是納米科學技術工程應用的核心關鍵，是獲得納米尺度效應、形成功能器件的關鍵先決條件。以金屬為基底的納米材料是納米功能材料領域中極為重要的一種，水熱法是此類納米材料制備中一種廣泛應用的高效手段，其基本原理是通過反應液中化學物質和基底材料之間的相互作用，在基底表面形成納米結構。與聚焦電子束、離子束、氣相沉積方法相比，其關鍵特點是裝置相對簡單并適用于大面積、低成本納米結構制備。

水熱法是通過高溫高壓在水溶液等流體中合成物質，再經分離和熱處理得到納米微粒。采用水熱法制備納米結構，普遍需要高溫加熱和密閉反應腔兩個條件，這兩個因素是導致水熱法能源消耗、系統復雜的主要原因。

文獻1：“Hydrothermal growth of large-scale micropatterned arrays ofultralong ZnO nanowires and nanobelts on zinc substrate”(ChemicalCommunications,2006,33(33):P3551-3553，C Lu，L Qi，J Yang，L Tang，D Zhang)(鋅基底上的超長ZnO納米線和納米帶的大尺寸微圖案陣列的水熱法生長，化學通信,33卷,3期,2006年7月,3551–3553頁)一文中，描述了在過硫酸銨溶液中用水熱氧化法在鋅箔上制備大尺寸的有蜂窩狀微圖案的超長ZnO納米線和納米帶陣列。但是該方法是在高壓釜中進行，需要有壓力管控裝置；另外，還需要添加氫氧化鈉和150℃的溫度，需要有加熱裝置。

文獻2：“Synthesis of ZnO nanorod arrays on Zn substrates by a gas-solution-solid method and their application as an ammonia sensor”(Journal ofMaterials Science,2014,49(1):P347-352，Y Qiu，M Yang，H Fan，Y Xu，YShao)(用氣-液-固法在鋅基底上合成ZnO納米棒陣列及其作為氨傳感器的應用，材料科學,49卷,1期,2014年9月,347–352頁)一文中，描述了將氨水作為反應液，將鋅片放置于氨水表面鄰近區域的空氣中，在鋅片表面得到氧化鋅納米線或納米棒沉積產物。雖然實現了20攝氏度上下的室溫反應，但由于氨水有毒、易爆、異味濃重、易揮發，導致該反應體系需要嚴格的密封性管控。

中國發明專利“CN105803447A”，專利名稱為“一種具有抗垢性能的超親水微納米氧化銅薄膜的制備及檢測方法”。文中描述了將預處理后的銅試片放入氫氧化鈉、過硫酸鈉和表面活性劑KH550按一定比例配制的水溶液中，進行60°的水浴加熱，得到微納米氧化銅薄膜。由于反應溫度要顯著高于室溫，仍然需要對其進行密封性的管控，此外，該專利中的反應液配方體系較復雜，提高了成本。

因此，本領域的技術人員致力于開發一種低溫制備納米結構的方法，可以在室溫或自然環境溫度范圍內、采用無需密封的簡易反應裝置，即可完成納米材料的制備過程。

發明內容

有鑒于現有技術的上述缺陷，本發明所要解決的技術問題是配置合適的低揮發性反應溶液、發現適當的金屬基底材料以及如何對其進行表面處理。

為實現上述目的，本發明提供了一種低溫制備納米結構的方法，包括以下步驟：