[發(fā)明專利]一種聯(lián)動(dòng)回收有機(jī)酸水溶液中有機(jī)酸的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811418227.2
• 申請(qǐng)日: 2018-11-26
• 公開（公告）號(hào): CN109384666B
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張睿哲;劉運(yùn)思;閔渝;甘梓峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣州楹鼎生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C51/48
• 分類號(hào): C07C51/48;C07C53/08;C07C53/02;C07C51/42
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發(fā)明涉及一種聯(lián)動(dòng)回收有機(jī)酸水溶液中有機(jī)酸的方法，所述方法為：將有機(jī)酸濃度低于20wt％的溶液與特定萃取劑混合后進(jìn)行逆流萃取，得到萃取相和萃余相；將所述萃取相與酸濃度高于70wt％的溶液共同進(jìn)行共沸精餾采出有機(jī)酸。當(dāng)有機(jī)酸水溶液濃度為20wt％～70wt％時(shí)，對(duì)有機(jī)酸水溶液進(jìn)行萃取濃縮，使有機(jī)酸水溶液濃度高于70wt％。所述方法相對(duì)于單獨(dú)的低濃度有機(jī)酸水溶液的回收，方法簡(jiǎn)單，能耗低，回收效果好；相對(duì)于單獨(dú)的高濃度有機(jī)酸水溶液的回收，無需新增共沸劑，節(jié)省成本，這種配合方式，可充分利用回收過程中的試劑，節(jié)省能耗，簡(jiǎn)化流程。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于溶液處理領(lǐng)域，涉及一種回收溶液中有機(jī)酸的方法，尤其涉及一種聯(lián)動(dòng)回收有機(jī)酸水溶液中有機(jī)酸的方法。

背景技術(shù)

有機(jī)酸是一種重要的有機(jī)化工原料，廣泛地應(yīng)用于基本有機(jī)合成、醫(yī)藥、染料、香料、農(nóng)藥等行業(yè)，并在生產(chǎn)過程或生產(chǎn)后形成水-有機(jī)酸體系，水-有機(jī)酸體系為高度的非理想物系，同時(shí)由于有機(jī)酸具有腐蝕性，對(duì)設(shè)備要求很高，因此至今仍未有比較理想的有機(jī)酸回收方法。

針對(duì)低濃有機(jī)酸水溶液，傳統(tǒng)制藥企業(yè)污水中有機(jī)酸的濃度一般低于20％，又常常溶解于水，如果采用精餾法進(jìn)行回收，由于水含量高，則精餾過程中蒸汽耗量巨大，回收成本高。也有部分傳統(tǒng)工藝采取中和方式進(jìn)行處理，往污水中加入堿進(jìn)行中和，形成的有機(jī)酸鹽大多不回收，因此只能進(jìn)行廢水處理，而得不到有機(jī)酸產(chǎn)品。即便少數(shù)企業(yè)進(jìn)行回收，但流程復(fù)雜，回收成本也高，經(jīng)常是不得已而為之；但從分離的程度看，膜分離方法效果好，但因膜的穩(wěn)定性及再生問題使其大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)困難，回收成本較高；吸附法能耗低，但吸附容量不大，且后續(xù)處理困難，工業(yè)上未應(yīng)用；酯化法工藝成熟，生產(chǎn)能力大，但工藝較復(fù)雜，產(chǎn)生廢硫酸形成二次污染。所以對(duì)于此類稀有機(jī)酸，現(xiàn)在工業(yè)上基本沒有比較好的回收方法。

針對(duì)高濃有機(jī)酸水溶液，當(dāng)有機(jī)酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于80％時(shí)，可直接進(jìn)行共沸精餾回收，若針對(duì)濃度低于50％的有機(jī)酸水溶液，則需要預(yù)先進(jìn)行萃取濃縮，將濃度升高后再進(jìn)行共沸精餾。但共沸精餾存在一個(gè)問題，是必須往有機(jī)酸水溶液中加入共沸劑，使水與共沸劑形成共沸物，精餾時(shí)才可蒸出水和共沸劑的共沸物，并回收共沸劑，同時(shí)采出有機(jī)酸，從而達(dá)到分離提純的目的。所以共沸精餾法會(huì)為了回收共沸劑而增加共沸劑回收工段。

CN 102153458 A公開了一種乙酸仲丁酯萃取－共沸精餾回收稀有機(jī)酸的方法，該方法中的乙酸仲丁酯是萃取塔的萃取劑和共沸精餾塔的共沸劑；一部分稀有機(jī)酸送入填料萃取塔頂部，共沸精餾塔的塔頂回流液分一小股作為萃取劑送至萃取塔的底部，與稀有機(jī)酸進(jìn)行常溫逆流接觸萃取；萃取塔塔頂?shù)玫胶宜嶂俣□ァ⒂袡C(jī)酸和少量水的萃取相；塔釜得到萃余相為含微量有機(jī)酸的水，萃余相進(jìn)入溶劑回收塔；萃取塔的萃取相送入共沸精餾塔的上半部進(jìn)行進(jìn)一步提濃，另一部分乙酸仲丁酯送入共沸精餾塔塔頂。本發(fā)明具有分離效率高的特點(diǎn)，對(duì)醋酸回收率高于95％，廢水中有機(jī)酸含量在0.5％以下。可克服直接采用精餾法導(dǎo)致的回流比大、能耗高等缺點(diǎn)，增大稀有機(jī)酸回收的生產(chǎn)能力。但是該方法僅針對(duì)低濃度有機(jī)酸的溶液而言，對(duì)于高濃度的有機(jī)酸水溶液并未涉及。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種聯(lián)動(dòng)回收有機(jī)酸水溶液中有機(jī)酸的方法，所述方法相對(duì)于單獨(dú)的低濃度有機(jī)酸水溶液的回收，方法簡(jiǎn)單，能耗低，回收效果好；相對(duì)于單獨(dú)的高濃度有機(jī)酸水溶液的回收，無需新增共沸劑，節(jié)省成本，這種配合方式，可充分利用回收過程中的試劑，節(jié)省能耗，簡(jiǎn)化流程。

本發(fā)明提供一種聯(lián)動(dòng)回收有機(jī)酸水溶液中有機(jī)酸的方法，所述方法為：

將有機(jī)酸濃度低于20wt％的溶液與萃取劑共同進(jìn)行逆流萃取，得到萃取相和萃余相；將所述萃取相與有機(jī)酸濃度高于70wt％的溶液共同進(jìn)行共沸精餾采出有機(jī)酸。