[發明專利]一種水滑石改性鋰鑭鋯氧固體電解質及其制備方法在審
| 申請號： | 201811418076.0 | 申請日： | 2018-11-26 |
| 公開（公告）號： | CN109659602A | 公開（公告）日： | 2019-04-19 |
| 發明（設計）人： | 項頊;馬宇斐 | 申請（專利權）人： | 北京化工大學 |
| 主分類號： | H01M10/0562 | 分類號： | H01M10/0562 |
| 代理公司： | 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203 | 代理人： | 張慧 |
| 地址： | 100029 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 鑭鋯氧 固體電解質 改性 離子 水滑石 制備 固態電解質 摻雜改性 粉體研磨 高溫燒結 骨架結構 室溫離子 助燒結劑 摻雜劑 立方相 水分子 插層 除掉 粉體 混勻 壓片 預燒 煅燒 摻雜 | ||
本發明提供了一種水滑石改性鋰鑭鋯氧固體電解質及其制備方法，該方法用MgAl?LDHs作為摻雜劑和助燒結劑對鋰鑭鋯氧進行摻雜改性，具體步驟為：將鋰鑭鋯氧粉體和MgAl?LDHs粉體研磨混勻，先通過預燒除掉LDHs中的插層離子和水分子并實現初步的摻雜；再經過壓片及高溫燒結得到固態電解質片。MgAl?LDHs在煅燒過程中形成MgO和MgAl2O4，改變了鋰鑭鋯氧的骨架結構和Li離子濃度，促進了立方相的形成，提高了Li離子導率。得到的改性鋰鑭鋯氧固體電解質，其化學式是Li7?3x AlxLa3Zr2?0.5yMgyO12；其中x＝0.1～0.3，y＝0.2～0.6，且y/x>1；該固體電解質相對致密度為70～90％，室溫離子導率為0.2～1×10?4S/cm。
技術領域
本發明涉及固體電解質材料制備領域，具體涉及水滑石改性鋰鑭鋯氧固體電解質的制備方法。
背景技術
鋰離子電池技術具有體積小、質量輕、比能量高、自放電小、壽命長等優點，在目前的電池技術中成為綜合性能最強的電池體系。但是現在所使用的大多數鋰離子電池的電解質都是液體聚合物，而液體聚合物有易燃、易爆、漏液腐蝕等安全性問題，因此開發具有熱力學和化學穩定性以及高能量密度的固體電解質導體成為現在的研究熱點。
在多種氧化物型鋰離子固體電解質中，石榴石型固體電解質對金屬Li穩定，可以直接和Li接觸構建全固體鋰電池。其中性能最好的是鋰鑭鋯氧(LLZO)，其室溫電導率可達到～10-4S/cm。鋰鑭鋯氧具有立方相、四方相兩種晶相，研究人員致力于得到高離子電導率、高穩定性的立方相鋰鑭鋯氧。通常用的固相法制備立方相鋰鑭鋯氧，需要1200℃以上的高溫，燒結時間達30h以上(Phys Chem Chem Phys.,2011,13:19378–92)。因此，有必要對其摻雜改性降低燒結溫度，縮短燒結時間。
研究發現，在鋰鑭鋯氧合成過程添加Al能夠獲得致密的立方相結構鋰鑭鋯氧，燒結過程中加入助燒劑Al2O3能夠抑制雜相La2Zr2O7的形成，并且能提高致密度(J.Phys.Chem.C.,2012,116(29):15192-15202)。同時摻入Al及Si，在鋰鑭鋯氧晶界上觀察到不定型Li-Al-Si-O薄膜，這層薄膜的存在能夠促進Li+在晶粒間的傳導，降低晶界阻抗，提高鋰離子導率(Electrochem Commun.,2011,13(5):509-512)。研究表明，Al3+替代Li+雖然能夠增加Li空位濃度，同時也會進入到Li的傳導通道中，有可能會阻礙Li+的傳導。因此，可以考慮適當減少Al含量或采用雙金屬摻雜，起到促進立方相形成的作用。
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