[發明專利]二氧化銥復合氮摻雜介孔碳納米催化劑及其制備與催化氧化葡萄糖合成葡萄糖酸的方法有效
| 申請號: | 201811417465.1 | 申請日: | 2018-11-26 |
| 公開(公告)號: | CN109482224B | 公開(公告)日: | 2020-09-22 |
| 發明(設計)人: | 彭新文;馬紀亮;鐘林新;李銘賽;徐勇康;楊杰 | 申請(專利權)人: | 華南理工大學 |
| 主分類號: | B01J29/04 | 分類號: | B01J29/04;C07C59/105;C07C51/21 |
| 代理公司: | 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245 | 代理人: | 陳智英 |
| 地址: | 510640 廣*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 氧化 復合 摻雜 介孔碳 納米 催化劑 及其 制備 催化 葡萄糖 合成 方法 | ||
1.一種二氧化銥復合氮摻雜介孔碳納米催化劑在催化氧化葡萄糖合成葡萄糖酸中的應用,其特征在于:所述二氧化銥復合氮摻雜介孔碳納米催化劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)將木糖、SBA-15以及水混合,然后進行水熱反應,后續處理,獲得反應產物;所述水熱反應的溫度為150~200℃;
(2)將反應產物,水以及己二胺混合,在惰性氛圍下進行水熱反應,后續處理,獲得氮摻雜的反應產物;所述水熱反應的溫度為150~200℃;
(3)將氮摻雜的反應產物進行煅燒,酸處理,過濾,洗滌至中性,干燥,獲得氮摻雜介孔碳材料;所述煅燒的溫度為550~950℃;
(4)將氮摻雜介孔碳材料分散于氯化銥溶液中,加入強堿溶液,攪拌均勻,去除水分,煅燒,洗滌,干燥,獲得二氧化銥復合氮摻雜介孔碳納米催化劑。
2.根據權利要求1所述的應用,其特征在于:步驟(1)中所述木糖與SBA-15的質量比為(0.5~2):(0.5~3);所述水熱反應時間為6~14h;
步驟(2)中所述反應產物與己二胺的質量體積比為1g:(2~6)mL;步驟(2)中所述惰性氛圍為氮氣或氬氣;所述水熱反應的時間為6~14h;
步驟(3)中所述煅燒的時間為2~7h;
步驟(4)中所述氯化銥溶液中的銥的質量為氮摻雜介孔碳材料0.1~10wt%;所述強堿溶液中強堿與氯化銥溶液中氯化銥的摩爾比≥3:1。
3.根據權利要求1所述的應用,其特征在于:步驟(1)中所述木糖與水的質量體積比為(0.5~2)g:30mL;步驟(1)中所述后續處理是指過濾,用水洗滌,干燥處理;
步驟(2)中所述反應產物與水的質量體積比為1g:(10~40)mL;步驟(2)中所述后續處理是指過濾,用水洗滌,干燥處理;
步驟(3)中所述酸處理是指采用氫氟酸浸泡,氫氟酸的濃度為30~40wt%。
4.根據權利要求1所述的應用,其特征在于:步驟(4)中所述煅燒的溫度為350~1050℃,煅燒的時間為2~6h;步驟(4)中所述氯化銥溶液的濃度為0.5~3 mg/mL;所述強堿溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液;
步驟(4)中所述攪拌均勻的轉速為500~1000 rpm,攪拌的時間為10~60min;所述去除水分是指采用加熱蒸發的方式,加熱蒸發的溫度為60~90℃。
5.根據權利要求1所述的應用,其特征在于:步驟(1)所述水熱反應的溫度為200 ℃;步驟(2)所述水熱反應的溫度為180 ℃。
6.根據權利要求1所述的應用,其特征在于:包括以下步驟:將葡萄糖、水以及催化劑混合,在密閉的環境以及氧氣的壓力下進行加熱反應,獲得葡萄糖酸;所述催化劑為二氧化銥復合氮摻雜介孔碳納米催化劑。
7.根據權利要求6所述的應用,其特征在于:所述加熱反應的溫度為120~170℃;加熱反應的時間為3~10h;所述氧氣的壓力為1~4MPa;所述催化劑與葡萄糖的質量比為(1~60)mg:0.25g。
8.根據權利要求7所述的應用,其特征在于:所述加熱反應的溫度為150~170℃;加熱反應的時間為5~10h;所述氧氣的壓力為2~4MPa;所述催化劑與葡萄糖的質量比為(5~60)mg:0.25g。
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