[發明專利]一種多級孔MTW型分子篩的合成方法

有效

• 申請號: 201811416666.X
• 申請日: 2018-11-26
• 公開（公告）號: CN111217378B
• 公開（公告）日: 2023-01-17
• 發明（設計）人: 田志堅;王帥旗;王從新;呂廣;王蘋;楊林
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司;中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C01B39/48
• 分類號: C01B39/48
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種多級孔MTW型分子篩的合成方法，其特征在于：其合成過程包括：

1）將油、醇、表面活性劑按一定比例混合后，攪拌均勻得到透明體系，記為混合物A，A中，油:醇:表面活性劑的質量比為3-10:1:1-6；

2）將鋁源、硅源、有機胺、水按一定比例混合后，攪拌均勻，得到混合物B，B中混合物中SiO₂:Al₂O₃:有機胺: H₂O摩爾比為1:0-0.0125:0.1-0.25:5-40，其中硅源、鋁源均按照其氧化物形式計算；

3）將A與B按A:B的質量比為7-11:1混合后，攪拌均勻，得到透明的混合物C；

4）向C中再加入一定量的表面活性劑，攪拌均勻，得到混合物D，D中表面活性劑：C的質量比為1:10-30；

5）將混合物D于80℃-300℃條件下加熱晶化1h-200h；

6）晶化結束后，將混合物冷卻至室溫，過濾、洗滌并干燥，在500°C-800°C下焙燒5h-36h，得到的固體為MTW型分子篩；

所述步驟1）中油為正己烷、正庚烷、環己烷中的一種或兩種以上；醇為正戊醇、正丁醇、正己醇中的一種或兩種以上；表面活性劑為曲拉通、十六烷基三甲基溴化銨中的一種或兩種。

2.按照權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟1）中混合物A的油：醇：表面活性劑的質量比為=4-8:1:2-4。

3.按照權利要求1 所述的合成方法，其特征在于：步驟2）中鋁源為偏鋁酸鈉、異丙醇鋁、氯化鋁、擬薄水鋁石、硫酸鋁、硝酸鋁中的一種或二種以上；硅源為硅溶膠、水玻璃、白炭黑、正硅酸乙酯中的一種或二種以上；有機胺為四乙基氫氧化銨、四乙基溴化銨、四乙基氯化銨、甲基三乙基溴化銨、甲基三乙基氯化銨中的一種或兩種以上。

4.按照權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟2）混合物B中的SiO₂:Al₂O₃:有機胺: H₂O的摩爾比為1:0.005-0.0125:0.125-0.20:8-20。

5.按照權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟3）中混合物A：B的質量比為8-10:1。

6.按照權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟4）混合物D中表面活性劑：C的質量比為1:15-20。

7.按照權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟5）中的晶化溫度為100℃-200℃；晶化時間為5h-170h。

8.按照權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟6）中的焙燒溫度為550℃-700℃；焙燒時間為12h-24h。