[發明專利]一種二氧化碳刺激響應的智能涂層的制備方法

有效

• 申請號: 201811415672.3
• 申請日: 2018-11-26
• 公開（公告）號: CN109439071B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 唐鋆磊;王吉星;王瑩瑩;王虎;張海龍
• 申請（專利權）人: 西南石油大學
• 主分類號: C09D101/02
• 分類號: C09D101/02;C09D5/08
• 代理公司: 成都天匯致遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51264
• 代理人: 韓曉銀

本發明涉及一種二氧化碳刺激響應的智能涂層的制備方法，屬于復合材料制備技術領域。本發明是克服現有技術中的不足之處，提出一種二氧化碳刺激響應的智能涂層的制備方法，其利用介孔二氧化硅具有孔容大的特點來負載緩蝕劑，并通過蒸餾沉淀聚合的方法在介孔二氧化硅表面聚合一層具有二氧化碳刺激響應的聚合物殼層，以實現功能性納米容器在二氧化碳刺激下的可控釋放；把二氧化碳刺激響應的納米容器添加到涂層中，制備出具有二氧化碳響應性的智能防腐蝕涂層。本發明制備的智能涂層當在油氣田開發過程中遇到二氧化碳而對涂層產生腐蝕時，納米容器中的緩蝕劑分子會自動釋放，對受損涂層進行修復，從而大大降低管道的腐蝕速率，防止安全事故的發生。

技術領域

本發明涉及一種二氧化碳刺激響應的智能涂層的制備方法，屬于復合材料制備技術領域。

背景技術

介孔二氧化硅是最常見的介孔材料，廣泛應用于催化劑、藥物釋放、吸附分離等領域。近年來在防腐蝕領域中，介孔二氧化硅常常被作為小分子緩蝕劑的納米容器添加到防腐涂層中，以得到具有自修復能力的涂層。而通過在介孔二氧化硅表面進行功能性聚合物的修飾，可以制備出具有光、熱、pH值響應的智能涂層。而關于二氧化碳刺激響應的涂層卻鮮有報導。

在油氣田開采及油氣運輸過程中，常常伴隨著二氧化碳的腐蝕問題，在對油套管腐蝕檢查不及時的情況下，可能造成因為管道穿孔而引起不可預期的安全事故。

針對上述問題，設計合成出具有二氧化碳刺激響應的納米容器，并添加到纖維素基凝膠涂層中(按照“一種可循環使用的耐腐蝕耐老化的凝膠涂層材料及其制備方法”(公開專利號CN105925114A)制備纖維素基凝膠材料)，制備出具有二氧化碳刺激響應功能的智能涂層，應用在特定環境中，具有重要意義。

發明內容

本發明主要是克服現有技術中的不足之處，提出一種二氧化碳刺激響應的智能涂層的制備方法，該方法主要利用介孔二氧化硅具有孔容大的特點來負載緩蝕劑，并通過蒸餾沉淀聚合的方法在介孔二氧化硅表面聚合一層具有二氧化碳刺激響應的聚合物殼層，以實現納米容器中的緩蝕劑分子會自動釋放，即對受損失涂層進行修復，從而大大降低管道的腐蝕速率，防止安全事故的發生。

本發明解決上述技術問題所提供的技術方案是：種二氧化碳刺激響應的智能涂層的制備方法，包括以下步驟：

步驟S10、制備介孔二氧化硅；

步驟S20、對介孔二氧化硅的表面進行功能化修飾，通過蒸餾沉淀聚合方法合成出二氧化碳刺激響應納米微膠囊；

步驟S30、利用二氧化碳刺激響應納米微膠囊來負載緩蝕劑；

步驟S40、將負載有緩蝕劑的二氧化碳刺激響應納米微膠囊均勻分散在纖維素基凝膠涂料溶液中，通過提拉法包裹在金屬表面，待溶劑揮發完全，得到二氧化碳刺激響應的智能涂層。

進一步的技術方案是，所述步驟S10中制備介孔二氧化硅的過程為：依據Stober法把表面活性劑、氫氧化鈉以及正硅酸乙酯混合在80℃下反應2～4小時制得介孔二氧化硅。

進一步的技術方案是，所述制備介孔二氧化硅的具體過程為：將1.0～1.80g的表面活性劑溶解在480mL的去離子水中，之后加入3.0mL～4.5mL濃度為2mol/L的氫氧化鈉溶液，攪拌均勻后升溫至80℃；然后加入4.00mL～6.00mL的正硅酸乙酯并繼續反應2～4小時后離心、干燥，通過550℃煅燒6小時除去表面活性劑得到介孔二氧化硅。

進一步的技術方案是，所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨或十六烷基三甲基氯化銨。

進一步的技術方案是，所述步驟S20的具體過程為：首先合成乙烯化介孔二氧化硅，然后通過蒸餾沉淀聚合方法以偶氮二異丁腈為引發劑、二乙烯基苯為交聯劑以及具有二氧化碳刺激響應性的功能性單體合成出對二氧化碳刺激響應的納米微膠囊。