[發(fā)明專利]一種納米纖維素接枝環(huán)氧基的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811413711.6
• 申請(qǐng)日: 2018-11-26
• 公開（公告）號(hào): CN111217921A
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 不公告發(fā)明人
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 啟東市興騰貿(mào)易有限公司
• 主分類號(hào): C08B15/00
• 分類號(hào): C08B15/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種納米纖維素接枝環(huán)氧基的制備方法，步驟如下：配制硫酸溶液，加入微晶纖維素，于40?44℃超聲攪拌反應(yīng)50?60min，加入去離子水終止反應(yīng)，離心洗滌至pH值為中性，透析至電導(dǎo)率恒定，得NCC淤漿，在?75℃冷凍干燥、分散，得NCC；將NCC分散于DMAc中，在氮?dú)夥諊拢訜岬?4?46℃后，加入CDI，攪拌反應(yīng)9?11h，再向反應(yīng)體系中加入ECH，持續(xù)反應(yīng)11?13h后，用無水乙醇反復(fù)離心洗滌，將產(chǎn)物冷凍干燥，分散即得。該方法簡便、易操作，成功并高效制得了接枝環(huán)氧基的納米纖維素，在有機(jī)溶劑中的分散性得到極大改善，同時(shí)，接枝環(huán)氧基后減少了納米纖維素表面的羥基，有效降低了團(tuán)聚。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種納米纖維素接枝環(huán)氧基的制備方法。

背景技術(shù)

納米纖維素優(yōu)點(diǎn)眾多，其中最突出的是納米纖維素輕質(zhì)高強(qiáng)，質(zhì)量為鋼材的五分之一，強(qiáng)度卻是鋼材的5倍以上；另外，納米纖維素生物相容性好，是一種天然的、可降解的綠色高分子材料。目前，將納米纖維素作為增強(qiáng)體制備復(fù)合材料、賦形穩(wěn)定材料、生物可降解膜等是納米纖維素的研究重點(diǎn)。因此，納米纖維素的研究與應(yīng)用對(duì)可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略有重要意義。納米纖維素也有不足之處:首先，納米纖維素表面含有大量的羥基，這些羥基賦予納米纖維素超強(qiáng)的親水性，不能很好地溶于弱極性溶劑和疏水基質(zhì)；其次，其比表面積較大，具有較高的熱力學(xué)勢能，導(dǎo)致纖維間極易相互纏結(jié)、產(chǎn)生自團(tuán)聚現(xiàn)象；再次，納米纖維素還缺少高分子化合物的各種目標(biāo)屬性。因此，為了克服以上缺點(diǎn)，必須對(duì)納米纖維素進(jìn)行修飾。目前，對(duì)納米纖維素進(jìn)行化學(xué)修飾的方法主要有2種：一是小分子化學(xué)修飾，包括吸附表面活性劑、酯化、氧化、硅烷化、乙酰化等；二是接枝共聚。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種納米纖維素接枝環(huán)氧基的制備方法。

本發(fā)明通過下面技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種納米纖維素接枝環(huán)氧基的制備方法，包括如下步驟：配制75-85份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為64%的硫酸溶液，加入10-20份微晶纖維素，于40-44℃超聲攪拌反應(yīng)50-60min，加入180-200份去離子水終止反應(yīng)，并反復(fù)離心洗滌至pH值為中性，透析至電導(dǎo)率恒定，得到NCC淤漿，在-75℃冷凍干燥、分散，得NCC；將5-15份NCC分散于60-70份DMAc中，在氮?dú)夥諊?，加熱?4-46℃后，加入14-18份CDI，攪拌反應(yīng)9-11h，再向反應(yīng)體系中加入10-20份ECH，持續(xù)反應(yīng)11-13h后，用無水乙醇反復(fù)離心洗滌，將產(chǎn)物冷凍干燥，分散即得；各原料均為重量份。

優(yōu)選地，所述的制備方法中，于45℃超聲攪拌反應(yīng)55min。

優(yōu)選地，所述的制備方法中，加熱到45℃。

優(yōu)選地，所述的制備方法中，攪拌反應(yīng)10h。

優(yōu)選地，所述的制備方法中，持續(xù)反應(yīng)12h。

本發(fā)明技術(shù)效果：

該方法簡便、快捷、易操作，成功并高效制得了接枝環(huán)氧基的納米纖維素，在有機(jī)溶劑中的分散性得到極大改善，同時(shí)，接枝環(huán)氧基后減少了納米纖維素表面的羥基，使其氫鍵作用減弱，有效降低了團(tuán)聚。有望應(yīng)用于環(huán)氧樹脂、生物醫(yī)藥、吸附材料和氣凝膠、食品包裝、超級(jí)電容器等領(lǐng)域。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例具體介紹本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性內(nèi)容。

實(shí)施例1