[發(fā)明專利]一種直接制備4N級(jí)硝酸鍶的工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811412998.0
• 申請(qǐng)日: 2018-11-23
• 公開（公告）號(hào): CN109485082B
• 公開（公告）日: 2020-11-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉俊辰;鐘學(xué)明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南昌航空大學(xué)
• 主分類號(hào): C01F11/36
• 分類號(hào): C01F11/36
• 代理公司: 南昌洪達(dá)專利事務(wù)所 36111
• 代理人: 劉凌峰

本發(fā)明公開了一種直接制備4N級(jí)硝酸鍶的工藝，以硝酸鍶富集物溶液為料液、環(huán)烷酸為萃取劑、TOP為破乳劑，分離除去硝酸鍶富集物料液中的雜質(zhì)元素鋁和鐵；以P507為萃取劑，分離除去硝酸鍶富集物料液中的其余雜質(zhì)元素氯、鈉、鉀、鈹、鎂、鈣、鋇、鉛、鎘和鋅；具體由皂化段Ⅰ、準(zhǔn)分餾萃取分離Sr/AlFe、反萃段Ⅰ、皂化段Ⅱ、分餾萃取分離ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn、滿載準(zhǔn)分餾萃取分離ClNaKBeMgCa/Sr、分餾萃取分離Sr/BaPbCdZn和反萃段Ⅱ八個(gè)步驟組成。本發(fā)明制備的4N級(jí)硝酸鍶溶液，鍶的純度為99.991％～99.998％，鍶的收率為95％～99％。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：為制備4N級(jí)鍶產(chǎn)品奠定了物質(zhì)基礎(chǔ)，具有產(chǎn)品純度和收率高，試劑消耗少，分離效率高，工藝流程短，生產(chǎn)成本低。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明一種直接制備4N級(jí)硝酸鍶的工藝，涉及以硝酸鍶富集物溶液為料液，環(huán)烷酸為萃取劑，TOP為破乳劑，準(zhǔn)分餾萃取法實(shí)現(xiàn)鍶與鋁、鐵等金屬元素的；P507為萃取劑，分餾萃取等萃取法實(shí)現(xiàn)鍶與鈉、鉀、鈹、鎂、鈣、鋇、鉛、鎘、鋅等金屬元素的分離，以及氯等非金屬元素的分離，直接制備4N級(jí)硝酸鍶溶液。本發(fā)明的具體技術(shù)領(lǐng)域?yàn)?N級(jí)硝酸鍶的制備。

背景技術(shù)

高純硝酸鍶用于高純碳酸鍶等高純含鍶化合物，以及用于制備光學(xué)玻璃等功能材料。隨著社會(huì)的不斷進(jìn)步和發(fā)展，對(duì)純度達(dá)到甚至高于4N(99.99％)的高純和超高純鍶化合物的需求日益增加。4N級(jí)(99.990％～99.998％)硝酸鍶不僅是重要的高純鍶產(chǎn)品，而且是制備4N級(jí)碳酸鍶等其他高純鍶產(chǎn)品的基礎(chǔ)物質(zhì)之一。

采用硝酸處理菱鍶礦、天青石等含鍶礦物可以獲得硝酸鍶富集物溶液，該溶液中的金屬元素雜質(zhì)主要有鋁、鐵、鈉、鉀、鈹、鎂、鈣、鋇、鉛、鎘、鋅，非金屬元素雜質(zhì)主要有氯、硅等。顯然，以硝酸鍶富集物溶液為料液(故此稱為硝酸鍶富集物料液)制備純硝酸鍶產(chǎn)品，必須分離除去這些金屬雜質(zhì)和非金屬雜質(zhì)。現(xiàn)有分離除去硝酸鍶富集物溶液中金屬雜質(zhì)的技術(shù)方法主要是沉淀法，比如通過水解沉淀除去鋁和鐵；通過加入稀硫酸形成硫酸鋇沉淀或通過加入重鉻酸銨形成鉻酸鋇沉淀除去鋇。但是，硫酸鋇沉淀除鋇存在鍶的收率低的缺點(diǎn)；而鉻酸鋇沉淀除鋇則存在鉻酸根難以除去而沾污硝酸鍶產(chǎn)品的缺點(diǎn)。在分離除去金屬與非金屬雜質(zhì)之后，濃縮結(jié)晶獲得純度為2N級(jí)的硝酸鍶產(chǎn)品。實(shí)際上，即使采用純度為98％左右的鍶原料(碳酸鍶或硝酸鍶等)，采用沉淀和結(jié)晶為基礎(chǔ)的技術(shù)方法來分離鍶原料中的雜質(zhì)，所得的硝酸鍶產(chǎn)品均低于4N。例如，采用沉淀和結(jié)晶為基礎(chǔ)的技術(shù)方法提純純度約為98％的硝酸鍶，獲得的硝酸鍶產(chǎn)品的純度為99.78％(詳見王艷萍，菱鍶礦廢渣制硝酸鍶的研究，四川化工，1994年，第2期，第4頁(yè)～6頁(yè))。再如，采用沉淀和結(jié)晶為基礎(chǔ)的技術(shù)方法提純工業(yè)級(jí)硝酸鍶(純度約為98％)，獲得的碳酸鍶產(chǎn)品純度為99.73％(詳見周大俊，由硝酸鍶制取分析純碳酸鍶的研究，無機(jī)鹽工業(yè)，1994年，第2期，第13頁(yè)～15頁(yè))。由此可知，以沉淀和結(jié)晶(沉淀-再沉淀，結(jié)晶-再結(jié)晶)為基礎(chǔ)的技術(shù)方法來分離料液中的雜質(zhì)，絕大多數(shù)化合物的純度低于4N；極少數(shù)化合物純度能夠達(dá)到4N的化合物，制備成本也是十分高昂。因此，通常認(rèn)為4N是沉淀-結(jié)晶技術(shù)提純產(chǎn)品的純度極限值。不難理解，欲制備純度≥4N的高純化合物時(shí)，可行且可靠的途徑是想方設(shè)法突破技術(shù)難點(diǎn)而創(chuàng)立新的技術(shù)方法。顯然，如果繼續(xù)采用沉淀和結(jié)晶為基礎(chǔ)的現(xiàn)有技術(shù)方法來分離2N級(jí)硝酸鍶中的金屬雜質(zhì)和非金屬雜質(zhì)，要么硝酸鍶產(chǎn)品的純度達(dá)不到4N級(jí)；要么制備4N級(jí)硝酸鍶產(chǎn)品的成本及其高昂。截至今日，未見進(jìn)一步提純2N級(jí)硝酸鍶制備4N級(jí)硝酸鍶的技術(shù)方法。

由此可知，目前尚無直接從硝酸鍶富集物溶液中制備4N級(jí)硝酸鍶的方法。就制備4N級(jí)硝酸鍶而言，技術(shù)難點(diǎn)在于分離除去硝酸鍶富集物溶液中的鎂、鈣、鋇等金屬雜質(zhì)元素。本發(fā)明針對(duì)制備4N級(jí)硝酸鍶所存在的關(guān)鍵技術(shù)問題和技術(shù)難點(diǎn)，建立了一種快速、簡(jiǎn)便、高效地分離硝酸鍶富集物溶液中鎂、鈣、鋇等雜質(zhì)的方法，直接制備4N級(jí)硝酸鍶溶液。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明一種直接制備4N級(jí)硝酸鍶的工藝針對(duì)現(xiàn)無制備4N級(jí)硝酸鍶技術(shù)以及制備4N級(jí)硝酸鍶的技術(shù)難點(diǎn)，提供一種直接從硝酸鍶富集物溶液中制備4N級(jí)硝酸鍶的方法。