[發(fā)明專利]一種測(cè)定飲用水中痕量2,4,6-三氯酚和三氯吡啶醇鈉的氣相色譜法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811412345.2
• 申請(qǐng)日: 2018-11-25
• 公開（公告）號(hào): CN109239240B
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 丁立平;蔡春平;林荊;張睿;黃菁菁;鄭香平;鄭麟毅;姜暉;鄭鈴;陳志濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 丁立平;福清出入境檢驗(yàn)檢疫局綜合技術(shù)服務(wù)中心
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明涉及痕量有害物質(zhì)分析檢測(cè)的方法，具體涉及到一種測(cè)定飲用水中痕量2,4,6?三氯酚和三氯吡啶醇鈉的氣相色譜法。方法步驟包括以新型吸附劑苯甲酸根?鎂鋁型水滑石富集飲用水中目標(biāo)化合物、以酸溶解吸附劑實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物完全洗脫、以小劑量有機(jī)溶劑對(duì)化合物進(jìn)行高效萃取，并在衍生后以氣相色譜法快速分析測(cè)定。本方法所采用的新型吸附劑采用分散固相萃取的方式實(shí)現(xiàn)對(duì)目標(biāo)物的快速高效吸附，相較于固相萃取的方式可以節(jié)省大量的吸附時(shí)間；應(yīng)用酸溶解吸附劑可實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物完全脫吸附；僅適用少量的有機(jī)溶劑萃取，相較于液?液萃取法需要使用大量有機(jī)溶劑具有顯著的安全、環(huán)保優(yōu)點(diǎn)和經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢(shì)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有害痕量物質(zhì)分析檢測(cè)的方法，具體涉及到一種測(cè)定飲用水中痕量2,4,6-三氯酚和三氯吡啶醇鈉的氣相色譜法。

背景技術(shù)

2,4,6-三氯酚(CAS:88-06-2)和三氯吡啶醇鈉(CAS:37439-34-2)是兩種重要的殺蟲劑，其中三氯吡啶醇鈉是毒死蜱等農(nóng)藥合成中間體。由于其中含有極性較強(qiáng)的羧基，痕量的兩種物質(zhì)可以溶解并穩(wěn)定持久地存在于水體中，從而成為污染飲用水的有害化學(xué)物質(zhì)來(lái)源。

當(dāng)前對(duì)于飲用水中痕量的該兩種物質(zhì)檢測(cè)研究報(bào)道較少，主要方法為液相色譜以及色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法，前處理方法主要集中于采用液-液萃取和固相萃取兩種方法。但是，采用液-液萃取法存在需要使用大量有機(jī)溶劑的缺陷；而采用固相萃取法存在可采用的固相萃取填料種類有限，商品化產(chǎn)品種類少，操作費(fèi)事繁瑣的問(wèn)題。

近年來(lái)發(fā)明人研究團(tuán)隊(duì)對(duì)層狀雙羥基復(fù)合金屬氧化物(Layered DoubleHydroxides，LDHs)層狀材料的制備、改性進(jìn)行了廣泛的研究，并在此基礎(chǔ)上逐步將其運(yùn)用于痕量物質(zhì)檢測(cè)領(lǐng)域。LDHs材料的兩個(gè)顯著特征為：構(gòu)層層板間的空間可調(diào)性和插層陰離子的可替代性。基于此，人們可以根據(jù)LDHs材料插層陰離子可替代性的難易程度，以及構(gòu)成層板間的間距可調(diào)節(jié)性對(duì)其進(jìn)行改性，進(jìn)而根據(jù)實(shí)際應(yīng)用的需求選擇不同種類的插層陰離子對(duì)材料進(jìn)行改性以獲得新型用途的功能材料。

發(fā)明人在前期的研究中應(yīng)用苯甲酸根-鎂鋁型水滑石吸附劑對(duì)水中該兩種化合物進(jìn)行了吸附實(shí)驗(yàn)，結(jié)果顯示苯甲酸根-鎂鋁型水滑石吸附劑對(duì)目標(biāo)物具有良好的吸附效果。在此基礎(chǔ)上，發(fā)明人進(jìn)一步對(duì)所研制的吸附劑富集水中目標(biāo)化合物的性能和應(yīng)用方法進(jìn)行了優(yōu)化，建立了以苯甲酸根-鎂鋁型水滑石為吸附劑的飲用水中痕量2,4,6-三氯酚和三氯吡啶醇鈉檢測(cè)的氣相色譜法。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有飲用水中痕量2,4,6-三氯酚和三氯吡啶醇鈉檢測(cè)前處理中存在的液-液萃取法需要使用大量有機(jī)溶劑的缺陷；以及固相萃取法可用固相萃取產(chǎn)品種類少，吸附過(guò)程需要耗費(fèi)大量時(shí)間的不足，本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種基于新型吸附劑分散固相萃取快速吸附的、適合于飲用水中2,4,6-三氯酚和三氯吡啶醇鈉檢測(cè)的氣相色譜法。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)上述目標(biāo)的。

一種測(cè)定飲用水中痕量2,4,6-三氯酚和三氯吡啶醇鈉的氣相色譜法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1化合物的吸附：在分液漏斗中添加一定量的飲用水，向其中添加0.20g的苯甲酸根-鎂鋁型水滑石吸附劑，震蕩一定時(shí)間使吸附劑吸附水中的痕量2,4,6-三氯酚和三氯吡啶醇鈉目標(biāo)物；

步驟2化合物的脫吸附：將分液漏斗中的吸附劑與水混合物轉(zhuǎn)移至具塞離心管中離心，使固體吸附劑與水溶液分離并棄去上清液，將所有下層固體吸附劑合并至一個(gè)離心管中，向其中添加一定量的鹽酸溶液溶解固體吸附劑，完成被吸附化合物的脫吸附；

步驟3化合物的萃取與衍生化：向上述離心管中添加一定量無(wú)水硫酸鈉及有機(jī)溶劑萃取，渦旋、離心，分取上清液至衍生瓶中，向其中添加衍生化試劑，密封、混勻后置于恒溫水浴中完成酯化衍生化過(guò)程；

步驟4化合物的分析測(cè)試：向衍生瓶中添加飽和碳酸氫鈉溶液及一定量的碳酸氫鈉固體粉末，渦旋并超聲，吸取上層有機(jī)溶液過(guò)濾后應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行分析測(cè)試。