[發明專利]一種測定飲用水中痕量2,4,6-三氯酚和三氯吡啶醇鈉的氣相色譜法

有效

• 申請號: 201811412345.2
• 申請日: 2018-11-25
• 公開（公告）號: CN109239240B
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 丁立平;蔡春平;林荊;張睿;黃菁菁;鄭香平;鄭麟毅;姜暉;鄭鈴;陳志濤
• 申請（專利權）人: 丁立平;福清出入境檢驗檢疫局綜合技術服務中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及痕量有害物質分析檢測的方法，具體涉及到一種測定飲用水中痕量2,4,6?三氯酚和三氯吡啶醇鈉的氣相色譜法。方法步驟包括以新型吸附劑苯甲酸根?鎂鋁型水滑石富集飲用水中目標化合物、以酸溶解吸附劑實現目標物完全洗脫、以小劑量有機溶劑對化合物進行高效萃取，并在衍生后以氣相色譜法快速分析測定。本方法所采用的新型吸附劑采用分散固相萃取的方式實現對目標物的快速高效吸附，相較于固相萃取的方式可以節省大量的吸附時間；應用酸溶解吸附劑可實現目標物完全脫吸附；僅適用少量的有機溶劑萃取，相較于液?液萃取法需要使用大量有機溶劑具有顯著的安全、環保優點和經濟優勢。

技術領域

本發明涉及有害痕量物質分析檢測的方法，具體涉及到一種測定飲用水中痕量2,4,6-三氯酚和三氯吡啶醇鈉的氣相色譜法。

背景技術

2,4,6-三氯酚(CAS:88-06-2)和三氯吡啶醇鈉(CAS:37439-34-2)是兩種重要的殺蟲劑，其中三氯吡啶醇鈉是毒死蜱等農藥合成中間體。由于其中含有極性較強的羧基，痕量的兩種物質可以溶解并穩定持久地存在于水體中，從而成為污染飲用水的有害化學物質來源。

當前對于飲用水中痕量的該兩種物質檢測研究報道較少，主要方法為液相色譜以及色譜-質譜聯用法，前處理方法主要集中于采用液-液萃取和固相萃取兩種方法。但是，采用液-液萃取法存在需要使用大量有機溶劑的缺陷；而采用固相萃取法存在可采用的固相萃取填料種類有限，商品化產品種類少，操作費事繁瑣的問題。

近年來發明人研究團隊對層狀雙羥基復合金屬氧化物(Layered DoubleHydroxides，LDHs)層狀材料的制備、改性進行了廣泛的研究，并在此基礎上逐步將其運用于痕量物質檢測領域。LDHs材料的兩個顯著特征為：構層層板間的空間可調性和插層陰離子的可替代性?；诖?，人們可以根據LDHs材料插層陰離子可替代性的難易程度，以及構成層板間的間距可調節性對其進行改性，進而根據實際應用的需求選擇不同種類的插層陰離子對材料進行改性以獲得新型用途的功能材料。

發明人在前期的研究中應用苯甲酸根-鎂鋁型水滑石吸附劑對水中該兩種化合物進行了吸附實驗，結果顯示苯甲酸根-鎂鋁型水滑石吸附劑對目標物具有良好的吸附效果。在此基礎上，發明人進一步對所研制的吸附劑富集水中目標化合物的性能和應用方法進行了優化，建立了以苯甲酸根-鎂鋁型水滑石為吸附劑的飲用水中痕量2,4,6-三氯酚和三氯吡啶醇鈉檢測的氣相色譜法。

發明內容

為了克服現有飲用水中痕量2,4,6-三氯酚和三氯吡啶醇鈉檢測前處理中存在的液-液萃取法需要使用大量有機溶劑的缺陷；以及固相萃取法可用固相萃取產品種類少，吸附過程需要耗費大量時間的不足，本發明要解決的技術問題在于提供一種基于新型吸附劑分散固相萃取快速吸附的、適合于飲用水中2,4,6-三氯酚和三氯吡啶醇鈉檢測的氣相色譜法。

本發明是通過以下技術方案來實現上述目標的。

一種測定飲用水中痕量2,4,6-三氯酚和三氯吡啶醇鈉的氣相色譜法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1化合物的吸附：在分液漏斗中添加一定量的飲用水，向其中添加0.20g的苯甲酸根-鎂鋁型水滑石吸附劑，震蕩一定時間使吸附劑吸附水中的痕量2,4,6-三氯酚和三氯吡啶醇鈉目標物；

步驟2化合物的脫吸附：將分液漏斗中的吸附劑與水混合物轉移至具塞離心管中離心，使固體吸附劑與水溶液分離并棄去上清液，將所有下層固體吸附劑合并至一個離心管中，向其中添加一定量的鹽酸溶液溶解固體吸附劑，完成被吸附化合物的脫吸附；

步驟3化合物的萃取與衍生化：向上述離心管中添加一定量無水硫酸鈉及有機溶劑萃取，渦旋、離心，分取上清液至衍生瓶中，向其中添加衍生化試劑，密封、混勻后置于恒溫水浴中完成酯化衍生化過程；

步驟4化合物的分析測試：向衍生瓶中添加飽和碳酸氫鈉溶液及一定量的碳酸氫鈉固體粉末，渦旋并超聲，吸取上層有機溶液過濾后應用氣相色譜法進行分析測試。