[發(fā)明專利]一種基于相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)的3;4-二甲氧基苯甲醛的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811412000.7
• 申請(qǐng)日: 2018-11-27
• 公開（公告）號(hào): CN109513463A
• 公開（公告）日: 2019-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱勝祥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 嘉興市秀洲區(qū)洪合鎮(zhèn)中學(xué)
• 主分類號(hào): B01J31/26
• 分類號(hào): B01J31/26;C07C45/64;C07C47/575
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種基于相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)的3,4-二甲氧基苯甲醛的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將異丙醇鋁溶于無(wú)水乙醇中制得異丙醇鋁溶液；將異丙醇鋁溶液轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中，然后滴加冰醋酸，升溫至80-90℃，通入帶水氮?dú)鈹嚢璺磻?yīng)10-20h，然后反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫過(guò)濾，濾后得到的固體依次采用無(wú)水乙醇、去離子水洗滌，干燥，制得氫氧化鋁前驅(qū)體；

(2)將氫氧化鋁前驅(qū)體、硅凝膠、明膠和去離子水加入到高混機(jī)中100℃下捏合5-10min，然后由雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒，制得混合物料；

(3)將混合物料置于馬弗爐內(nèi)，空氣氣氛下300-600℃下燒結(jié)處理1-4h；制得多孔載體；

(4)將多孔載體置于質(zhì)量濃度為50-80％的硝酸溶液中，避光條件下攪拌處理10-20h，過(guò)濾，并將固體洗滌至中性，干燥，制得改性多孔載體；將改性多孔載體置于四丁基溴化銨、十二烷基三甲基氯化銨的混合水溶液中，常溫下浸漬處理1-2h；然后升溫至60-70℃下攪拌處理1-3h，冷卻至室溫，過(guò)濾，最后將固體真空干燥，制得催化劑；

(5)將香蘭素、碳酸二甲酯溶于無(wú)水乙醇，然后將混合液轉(zhuǎn)移至帶有冷凝管和攪拌器的三口燒瓶中，然后加入N,N-二乙基乙胺和上述制得的催化劑，在60-80℃下攪拌回流反應(yīng)3-7h，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾除去催化劑；濾液采用乙酸乙酯萃取，萃取液進(jìn)行減壓蒸餾，制得目標(biāo)產(chǎn)物3,4-二甲氧基苯基醛。

2.如權(quán)利要求1所述的一種基于相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)的3,4-二甲氧基苯甲醛的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述異丙醇鋁溶液的質(zhì)量濃度為5-16％，其與冰醋酸的質(zhì)量比為(10-30)：1。

3.如權(quán)利要求1所述的一種基于相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)的3,4-二甲氧基苯甲醛的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，氫氧化鋁前驅(qū)體、硅凝膠、明膠和去離水的質(zhì)量比為(4-8)：3：(1-5)：(10-20)。

4.如權(quán)利要求1所述的一種基于相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)的3,4-二甲氧基苯甲醛的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，所述多孔載體、硝酸溶液的質(zhì)量比為1：(5-10)。

5.如權(quán)利要求1所述的一種基于相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)的3,4-二甲氧基苯甲醛的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，所述改性多孔載體、四丁基溴化銨、十二烷基三甲基氯化銨的質(zhì)量比為5：(0.8-3.5)：(1-4)。

6.如權(quán)利要求1所述的一種基于相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)的3,4-二甲氧基苯甲醛的制備方法，其特征在于：步驟(5)中，所述香蘭素、碳酸二甲酯的質(zhì)量比為(2.43-7.56)：1。

7.如權(quán)利要求1所述的一種基于相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)的3,4-二甲氧基苯甲醛的制備方法，其特征在于：步驟(5)中，所述碳酸二甲酯、N,N-二乙基乙胺的質(zhì)量比為(1.96-2.55)：1。

8.如權(quán)利要求1所述的一種基于相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)的3,4-二甲氧基苯甲醛的制備方法，其特征在于：步驟(5)中，所述香蘭素、催化劑的質(zhì)量比為1：(0.15-0.33)。

9.如權(quán)利要求1所述的一種基于相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)的3,4-二甲氧基苯甲醛的制備方法，其特征在于：步驟(5)中，所述回流反應(yīng)的攪拌速度為3500-5000rpm。