[發明專利]正負離子檢測模式快速切換的離子阱質譜儀及其檢測方法有效
| 申請號: | 201811411779.0 | 申請日: | 2018-11-25 |
| 公開(公告)號: | CN111220696B | 公開(公告)日: | 2021-11-09 |
| 發明(設計)人: | 李海洋;王爽;侯可勇;李虹;刑豫明;趙琨;王禎鑫;渠團帥 | 申請(專利權)人: | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號: | G01N27/66 | 分類號: | G01N27/66;H01J49/02;H01J49/26 |
| 代理公司: | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人: | 馬馳 |
| 地址: | 116023 遼寧省*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 正負 離子 檢測 模式 快速 切換 質譜儀 及其 方法 | ||
1.正負離子檢測模式快速切換的離子阱質譜儀,其特征在于:該質譜儀包括一個直流高壓電源模塊(3)、一個矩形離子阱質量分析器(7)和一個MCP離子檢測器(8);
所述直流高壓電源模塊(3)包括二個直流高壓電源組D1和D2;
所述直流高壓電源組D1包括四個高壓電源D1-1、D1-2、D1-3、D1-4和四個高壓繼電器R1、R2、R3、R4,所述高壓電源D1-1、D1-2、D1-3、D1-4分別通過導線電連接于所述高壓繼電器R1、R2、R3、R4的高壓輸入端;
所述直流高壓電源組D2包括四個高壓電源D2-1、D2-2、D2-3、D2-4和四個高壓繼電器R5、R6、R7、R8,所述高壓電源D2-1、D2-2、D2-3、D2-4分別通過導線電連接于所述高壓繼電器R5、R6、R7、R8的高壓輸入端;
所述矩形離子阱質量分析器(7)包括處于矩形六個面上的板狀電極,其中第一對處于二個相對平面上的電極為前端蓋E1、后端蓋E2;第二對處于二個相對平面上的電極為二個平面電極P1、P3,第三對處于二個相對平面上的電極為二個平面電極P2、P4;
所述高壓繼電器R1、R2、R3、R4的高壓輸出端分別通過導線電連接于矩形離子阱的前端蓋E1、后端蓋E2、四個平面電極和MCP離子檢測器(8);
所述高壓繼電器R5、R6、R7、R8的高壓輸出端也分別通過導線電連接于矩形離子阱的前端蓋E1、后端蓋E2、四個平面電極和MCP離子檢測器(8);
所述四個繼電器R1、R2、R3、R4共用同一條供電線路,并且同時受控于光耦開關S1,四個繼電器R1、R2、R3、R4同開同閉;
所述四個繼電器R5、R6、R7、R8共用同一條供電線路,并且同時受控于光耦開關S2,四個繼電器R5、R6、R7、R8同開同閉;
該質譜儀還包括一個產生正離子和負離子的試劑輔助光電離離子源(1)、一個包含二端金屬毛細管C1和C2及中部的連接軟管的不連續大氣壓力接口(2)、一個真空腔體(4)、一個射頻高壓電源(5)和一個連接MCP離子檢測器和計算機的模數轉換模塊(6),于真空腔體(4)內設有矩形離子阱質量分析器(7)和MCP離子檢測器(8);
所述四個高壓電源D1-1、D1-2、D1-3和D1-4的輸出電壓范圍分別為:0~200 V,0~200 V,0~ -200 V, 0~ -2000 V;
所述四個高壓電源D2-1、D2-2、D2-3和D2-4的輸出電壓范圍分別為:0~ -200 V,0~ -200 V,0~200 V, 0~2000 V。
2.根據權利要求1所述的離子阱質譜儀,其特征在于:
所述矩形離子阱質量分析器(7)前后端蓋電極E1和E2上分別開有一個大小相同且同軸的小孔,所述金屬毛細管C2通過前端蓋E1的小孔伸入矩形離子阱的內部,小孔的直徑大于金屬毛細管C2的外徑,兩者同軸不接觸。
3.根據權利要求1所述的離子阱質譜儀,其特征在于:
不連續大氣壓力接口(2),通過金屬毛細管C1和C2分別與試劑輔助光電離離子源和真空腔體相連;
所述的金屬毛細管C1和C2的外徑均為1/16英寸,內徑在0.01~0.04英寸范圍內,與電離源相連的金屬毛細管C1的內徑應大于與真空腔體相連的金屬毛細管C2的內徑。
4.根據權利要求1所述的離子阱質譜儀,其特征在于:
所述的MCP離子檢測器既能檢測正離子也能檢測負離子,檢測正離子時MCP上需要加載負直流高壓,檢測負離子時MCP上需要加載正直流高壓。
5.一種采用權利要求1-4任一所述的正負離子檢測模式快速切換的離子阱質譜儀的檢測方法,其特征在于:
該檢測方法包括三種檢測模式,分別是正離子檢測模式、負離子檢測模式和正負離子同時檢測模式,其具體步驟如下:
1)離子產生及注入,試劑輔助光電離離子源產生離子,對不連續大氣壓力接口施加脈沖電壓,接口打開,離子通過金屬毛細管C1和C2進入真空腔體內矩形離子阱的內部,接口打開的時間為10~30 ms;
2)離子捕獲,不連續大氣壓力接口關閉,同時射頻高壓電源(5)為矩形離子阱質量分析器(7)的平面電極P2和P4提供恒定頻率和恒定幅值的射頻電壓,直流高壓電源組給矩形離子阱提供直流電壓,離子被囚禁于矩形離子阱內并完成動能冷卻;
3)質量掃描,直流高壓電源組D1和D2給MCP離子檢測器提供電壓,10 ms后掃描射頻電壓的幅值,完成離子的質量分析,射頻電壓歸零,完成一個檢測周期;
4)不連續大氣壓力接口打開,進行下一個檢測周期;
5)三種檢測模式的不同點在于,在正離子模式下,離子注入1次為一個檢測周期,光耦開關S1閉合,高壓電源組D1工作,在負離子模式下,離子注入1次為一個檢測周期,光耦開關S2閉合,高壓電源組D2工作,在正負離子同時檢測模式下,離子連續注入2次,第1次離子注入,光耦開關S1閉合,高壓電源組D1工作,進行正離子分析,第2次離子注入,光耦開關S2閉合,高壓電源組D2工作,進行負離子分析。
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