[發明專利]一種以甲酸銅為原料常溫快速制備酰胺型八面體MOFs的方法

有效

• 申請號: 201811409080.0
• 申請日: 2018-11-23
• 公開（公告）號: CN109456494B
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 唐寬鎮;魏永星
• 申請（專利權）人: 西安工業大學
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00
• 代理公司: 西安維賽恩專利代理事務所(普通合伙) 61257
• 代理人: 劉艷霞

本發明公開了一種以甲酸銅為原料常溫快速制備酰胺型八面體MOFs的方法，將四水合甲酸銅溶于DMF溶劑配成鹽溶液，鹽溶液中四水合甲酸銅的濃度為0.003～0.015mol/L；將N,N′,N″?三?(3,5?二羧基苯基)?1,3,5?三?胺甲酰基苯溶于DMF溶劑得到配體溶液，配體溶液中N,N′,N″?三?(3,5?二羧基苯基)?1,3,5?三?胺甲酰基苯的濃度為0.0017～0.005mol/L；將等體積的配體溶液加入鹽溶液中，靜置反應直至溶液中產生藍色沉淀，得到含酰胺型八面體MOFs材料的溶液；對含酰胺型八面體MOFs材料的溶液進行離心分離后并洗滌，得到酰胺型八面體MOFs材料；本發明的方法可以在常溫下進行制備，縮短了制備反應的時間，提高了生產效率。

【技術領域】

本發明屬于制備微尺寸MOFs晶體技術領域，具體涉及一種以甲酸銅為原料常溫快速制備酰胺型八面體MOFs的方法。

【背景技術】

金屬有機骨架化合物(MOFs)在近年來因其比表面積大、結構多變及功能可調等優點，在氣體儲存、氣體分離及光化學傳感器等能源環境領域有著廣泛的應用前景。

目前，在金屬有機骨架化合物(MOFs)制備方面主要是借助水熱反應釜在70～80℃條件下，保溫2～4天，但是，該方法反應產能小，成本高，不利于大面積推廣使用。

【發明內容】

本發明的目的是提供一種以甲酸銅為原料常溫快速制備酰胺型八面體MOFs的方法，可以在常溫下進行制備，縮短了制備反應的時間，提高了生產效率。

本發明采用以下技術方案：一種以甲酸銅為原料常溫快速制備酰胺型八面體MOFs的方法，由以下步驟組成：

將四水合甲酸銅溶于DMF溶劑配成鹽溶液，鹽溶液中四水合甲酸銅的濃度為0.003～0.015mol/L；

將N,N′,N″-三-(3,5-二羧基苯基)-1,3,5-三-胺甲酰基苯溶于DMF溶劑得到配體溶液，配體溶液中N,N′,N″-三-(3,5-二羧基苯基)-1,3,5-三-胺甲酰基苯的濃度為0.0017～0.005mol/L；

將等體積的配體溶液加入鹽溶液中，混合溶液中產生藍色沉淀，靜置至反應完全，得到含酰胺型八面體MOFs材料的溶液；

對含酰胺型八面體MOFs材料的溶液進行離心分離后并洗滌，得到酰胺型八面體MOFs材料。

進一步的，洗滌具體方法為：

使用DMF溶劑對離心分離后的酰胺型八面體MOFs材料洗滌三次，使用無水乙醇對經DMF溶劑洗滌后的酰胺型八面體MOFs材料洗滌三次，得到成品酰胺型八面體MOFs材料。

進一步的，由以下步驟組成：

將5.6mg四水合甲酸銅溶于5mlDMF溶劑配成鹽溶液，鹽溶液中四水合甲酸銅的濃度為0.003mol/L；

將5.8mgN,N′,N″-三-(3,5-二羧基苯基)-1,3,5-三-胺甲酰基苯溶于5mlDMF溶劑得到配體溶液，配體溶液中N,N′,N″-三-(3,5-二羧基苯基)-1,3,5-三-胺甲酰基苯的濃度為0.0017mol/L；

將配體溶液加入鹽溶液中，混合溶液中產生藍色沉淀，靜置至反應完全，得到含酰胺型八面體MOFs材料的溶液；

對含酰胺型八面體MOFs材料的溶液進行離心分離后并使用DMF洗滌三次，再使用無水乙醇洗滌三次，得到酰胺型八面體MOFs材料使用DMF。

進一步的，由以下步驟組成：

將16.9mg四水合甲酸銅溶于5mlDMF溶劑配成鹽溶液，鹽溶液中四水合甲酸銅的濃度為0.015mol/L；