[發明專利]一種球形完好的銳鈦礦型二氧化鈦空心球殼及其制備方法

有效

• 申請號: 201811408890.4
• 申請日: 2018-11-23
• 公開（公告）號: CN109485093B
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發明（設計）人: 王芬;薛雨;朱建鋒;王瑩;羅宏杰;武清;賀鵬;盧博
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;C01G23/08
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

1.一種球形完好的銳鈦礦型二氧化鈦空心球殼的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1，制備改性PS膠體微球乳液：取苯乙烯、α-甲基丙烯酸和水，混合均勻，在75-90℃下攪拌反應30-60min，然后注入引發劑過硫酸鉀溶液，在75-90℃下反應7-9h，得到改性PS膠體微球乳液；

步驟2，包裹TiO₂殼層結構：所得改性PS膠體微球乳液分散于乙醇和乙腈的混合液中，記為A液；將鈦酸丁酯溶于乙醇和乙腈的混合液中，記為B液；在攪拌條件下，將B液緩緩注入A液中，攪拌反應得到PS@TiO₂微球的分散液，再經過洗滌、烘干研磨成PS@TiO₂粉體；

步驟3，PS@TiO₂粉體進行兩次煅燒處理：一次煅燒是在450-550℃下煅燒2h；二次煅燒是在320-420℃下煅燒10min，得到二氧化鈦空心球殼；

步驟1中，苯乙烯、α-甲基丙烯酸和水的比例為：(7-14)mL：(0.5-1)mL：(90-180)mL；

步驟1中，過硫酸鉀與苯乙烯的比例為17g：(7-14)mL；

步驟2中，B液注入A液后，改性PS膠體微球與鈦酸丁酯的比例為(3-6)g：(0.5-3)mL；

步驟2中，將B液緩緩注入A液后，在20-40℃下反應1-30h。

2.根據權利要求1所述的球形完好的銳鈦礦型二氧化鈦空心球殼的制備方法，其特征在于，步驟1中，所用的苯乙烯是經提純過的，提純過程為：將苯乙烯用氫氧化鈉溶液洗滌，再用超純水洗滌，直到溶液呈中性，加入固體無水氯化鈣，除去水。

3.根據權利要求1所述的球形完好的銳鈦礦型二氧化鈦空心球殼的制備方法，其特征在于，步驟2中，B液緩緩注入A液的滴速控制在滴速控制在30-60滴/min，每滴加5mL間隔5-10min，期間保持攪拌。

4.根據權利要求1所述的球形完好的銳鈦礦型二氧化鈦空心球殼的制備方法，其特征在于，步驟2中，洗滌具體是：加入洗滌劑，超聲分散20-30min，離心；離心轉速為7000-10000r/min，離心時間20-30min。

5.根據權利要求1所述的球形完好的銳鈦礦型二氧化鈦空心球殼的制備方法，其特征在于，一次煅燒是在管式爐中以升溫速率1-5℃/min升溫至480-520℃；二次煅燒是在馬弗爐中以升溫速率1-5℃/min升溫至320-420℃。