[發(fā)明專利]一種Fe3O4@細(xì)菌纖維素/氧化石墨烯復(fù)合氣凝膠及其制備方法與應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811408439.2
• 申請(qǐng)日: 2018-11-23
• 公開（公告）號(hào): CN109499546A
• 公開（公告）日: 2019-03-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鐘明峰;許靜;張志杰;何峰;張子豪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/24
• 分類號(hào): B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;B09C1/00;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍;江裕強(qiáng)

1.一種Fe₃O₄@細(xì)菌纖維素/氧化石墨烯復(fù)合氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、細(xì)菌纖維素的脫糖處理：將細(xì)菌纖維素用水洗滌后，在NaOH 堿性水溶液中水浴浸泡；浸泡結(jié)束后用水洗滌；

步驟二、氧化石墨烯水溶液的制備：取多層氧化石墨烯和去離子水混合，超聲分散，制成氧化石墨烯水溶液；

步驟三、細(xì)菌纖維素/氧化石墨烯復(fù)合水凝膠的制備：將步驟一脫糖處理后的細(xì)菌纖維素?cái)嚢璩蓾{體，在細(xì)菌纖維素漿體中加入氧化石墨烯水溶液，經(jīng)攪拌均勻，恒溫超聲震動(dòng)，靜置后，得到細(xì)菌纖維素/氧化石墨烯復(fù)合水凝膠材料；

步驟四、在步驟三中制得的細(xì)菌纖維素/氧化石墨烯復(fù)合水凝膠材料中，加入適量的由FeSO₄·7H₂O、FeCl₃·6H₂O、聚乙二醇4000和無水乙醇混合得到的混合液，高溫下，邊攪拌邊滴加堿性溶液使得混合液pH值達(dá)到9-12范圍內(nèi)，反應(yīng)2-8h時(shí)間后，進(jìn)行冷凍干燥處理。

2.如權(quán)利要求1所述的一種Fe₃O₄@細(xì)菌纖維素/氧化石墨烯復(fù)合氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟一中氫氧化鈉水溶液的濃度為1-4 mol/L，浸泡具體參數(shù)為60-90 ℃下水浴浸泡1-6h，浸泡后細(xì)菌纖維素洗滌要求為顏色呈乳白色，pH值約為5-10。

3.如權(quán)利要求1所述的一種Fe₃O₄@細(xì)菌纖維素/氧化石墨烯復(fù)合氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟二中所配氧化石墨烯溶液的濃度為0.1-4 g/L，所述超聲分散為在30-60℃下超聲分散1-3 h，超聲功率為60-99 Hz。

4.如權(quán)利要求1所述的一種Fe₃O₄@細(xì)菌纖維素/氧化石墨烯復(fù)合氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟三中細(xì)菌纖維素與氧化石墨烯溶液的體積比為1：0.5-4，在常溫下攪拌10-30 min，在30-60 ℃下超聲震動(dòng)1-3 h，靜置時(shí)間為1-5 d。

5.如權(quán)利要求1所述的一種Fe₃O₄@細(xì)菌纖維素/氧化石墨烯復(fù)合氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟四的FeSO₄·7H₂O和FeCl₃·6H₂O的摩爾比為1：0.5-4。

6.如權(quán)利要求1所述的一種Fe₃O₄@細(xì)菌纖維素/氧化石墨烯復(fù)合氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟四的FeSO₄·7H₂O的質(zhì)量為細(xì)菌纖維素質(zhì)量的1.0-10.0 %；聚乙二醇4000的質(zhì)量為細(xì)菌纖維素的質(zhì)量的0.1-5.0 %；無水乙醇體積為氧化石墨烯溶液的體積的10-50 %。

7.如權(quán)利要求1所述的一種Fe₃O₄@細(xì)菌纖維素/氧化石墨烯復(fù)合氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟四所述高溫是60-90℃；攪拌的時(shí)間為1-4h。

8.如權(quán)利要求1所述的一種Fe₃O₄@細(xì)菌纖維素/氧化石墨烯復(fù)合氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟四的堿性溶液分別取氨水，0.5-2 mol/L的氫氧化鈉或0.5-2 mol/L的尿素溶液，使得溶液pH=9-12。

9.一種Fe₃O₄@細(xì)菌纖維素/氧化石墨烯復(fù)合氣凝膠，其特征在于由權(quán)利要求1~10任一項(xiàng)所述的制備方法得到。

10.權(quán)利要求9所述的Fe₃O₄@細(xì)菌纖維素/氧化石墨烯復(fù)合氣凝膠的應(yīng)用，其特征是用于對(duì)污水和污染土壤中的重金屬Pb、Cd、Cu、Cr和Mn進(jìn)行吸附處理。