[發(fā)明專利]一種碳纖維增強（碳-）碳化硅基-超高溫陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811406727.4 | 申請日： | 2018-11-23 |
| 公開（公告）號： | CN109970460A | 公開（公告）日： | 2019-07-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 湯素芳;龐生洋;胡成龍;王石軍;李建 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院金屬研究所 |
| 主分類號： | C04B35/80 | 分類號： | C04B35/80;C04B35/565;C04B35/622 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002 | 代理人： | 于曉波 |
| 地址： | 110016 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 超高溫陶瓷 復(fù)合材料 制備 碳化硅基 種碳纖維 抗氧化 碳纖維 復(fù)合材料技術(shù) 抗氧化性能 承力骨架 復(fù)合工藝 力學(xué)性能 超高溫 功能區(qū) 界面層 耐高溫 耐燒蝕 熱解碳 碳化硅 承力 | ||
1.一種碳纖維增強(碳-)碳化硅基-超高溫陶瓷基復(fù)合材料，其特征在于：該復(fù)合材料由碳纖維承力骨架區(qū)、界面層區(qū)、綜合性能調(diào)節(jié)區(qū)和抗氧化耐燒蝕區(qū)組成，其中：
碳纖維承力骨架區(qū)：是以碳纖維為原材料，采用針刺、編織等方法制備成的碳纖維預(yù)制體；
界面層區(qū)：采用PyC作為界面層并包裹在碳纖維周圍，界面層起到裂紋偏轉(zhuǎn)的作用，以提高材料的強度和韌性；
綜合性能調(diào)節(jié)區(qū)：所述綜合性能調(diào)節(jié)區(qū)為PyC-SiC功能層，是由熱解碳基體和碳化硅基體組成，所述熱解碳基體和碳化硅基體依次包覆在界面層上；所述PyC-SiC功能層能提高材料力學(xué)性能和抗氧化性能，通過改變其中熱解碳基體(PyC基體)與碳化硅基體(SiC基體)的組成配比，可制備出多種綜合性能優(yōu)異的復(fù)合材料；
抗氧化耐燒蝕區(qū)：由超高溫陶瓷和SiC涂層組成，其中：超高溫陶瓷覆蓋在綜合性能調(diào)節(jié)區(qū)中的碳化硅基體上，并在材料外表面沉積SiC涂層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳纖維增強(碳-)碳化硅基-超高溫陶瓷基復(fù)合材料，其特征在于：所述碳纖維預(yù)制體厚度為1～20mm，界面層厚度為0.1～3μm，所述超高溫陶瓷為ZrC、ZrB2和HfC中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳纖維增強(碳-)碳化硅基-超高溫陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：該方法采用化學(xué)氣相滲(CVI)、前驅(qū)體浸漬裂解(PIP)和化學(xué)氣相沉積(CVD)復(fù)合工藝實現(xiàn)材料的制備，具體包括如下步驟：
(1)將碳纖維預(yù)制體置于沉積爐中，以C3H8為碳源，Ar或N2為稀釋氣和保護氣，采用CVI工藝，沉積PyC界面層，通過沉積時間控制界面層厚度；
(2)沉積PyC基體：將步驟(1)所得含有界面層的碳纖維預(yù)制體置于化學(xué)氣相沉積爐中，以C3H8為碳源，Ar或N2為稀釋氣和保護氣，采用CVI工藝在界面層上沉積PyC基體，獲得；
(3)沉積SiC基體：在化學(xué)氣相沉積爐中，以三氯甲基硅烷(MTS)為原料，以氫氣(H2)為載氣，Ar或N2為稀釋氣和保護氣，采用CVI工藝，在步驟(2)中含有PyC基體的碳纖維預(yù)制體上沉積SiC基體，沉積后在碳纖維預(yù)制體上獲得PyC-SiC功能層；
(4)將步驟(3)所得樣品依次進行機械加工、超聲清洗和低溫干燥；
(5)采用PIP工藝，在步驟(4)處理后的樣品中引入超高溫陶瓷，過程為：將樣品置于真空壓力容器內(nèi)，利用真空環(huán)境將超高溫陶瓷前驅(qū)體溶液引入到步驟(4)所得樣品材料內(nèi)，再依次經(jīng)壓力浸漬、低溫固化和高溫裂解過程得到超高溫陶瓷；反復(fù)循環(huán)上述過程3～15次，至材料整體密度達(dá)到2.0～2.3g/cm3；
(6)采用CVD工藝，將含有超高溫陶瓷的樣品置于CVD爐中沉積SiC涂層后，即得到所述碳纖維增強(碳-)碳化硅基-超高溫陶瓷基復(fù)合材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的碳纖維增強(碳-)碳化硅基-超高溫陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述碳纖維預(yù)制體可采用2D針刺結(jié)構(gòu)、2.5D編織結(jié)構(gòu)、3D編織結(jié)構(gòu)或細(xì)編穿刺結(jié)構(gòu)，預(yù)制體的體積密度不限。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的碳纖維增強(碳-)碳化硅基-超高溫陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，沉積PyC界面層的工藝參數(shù)為：Ar或N2氣體流量0.05～0.5m3/h，C3H8氣體流量0.01～0.5m3/h，沉積溫度700～1000℃，沉積時間1～10h。
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