[發明專利]一種高純石墨粉及其提純工藝

在審

• 申請號: 201811405254.6
• 申請日: 2018-11-23
• 公開（公告）號: CN109292768A
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: 戴煜;鄧軍旺;許鵬;謝煜明
• 申請（專利權）人: 湖南頂立科技有限公司
• 主分類號: C01B32/215
• 分類號: C01B32/215;C01B32/205
• 代理公司: 北京旭路知識產權代理有限公司 11567
• 代理人: 姚自奇;王瑩

本發明涉及一種高純石墨粉及其提純工藝，該工藝包括如下步驟：將石墨粉原料添加進石墨舟皿中，所述石墨舟皿安裝在提純設備中，抽真空至壓力為?93～?100KPa，保壓0.5?2h；待壓升率合格后升溫至1200?1800℃，通入一定量純化氣體，保壓后抽真空至壓力為?93～?100KPa；在升溫期間進行脈沖式提純，直至達到2000?3000℃區間段某溫度保溫1?3h后，停止脈沖式提純；抽真空降溫至1200?1500℃，再通入氬氣使溫度下降至室溫，獲得高純石墨粉。上述提純工藝可在較低溫度下通過脈沖式的工藝將揮發雜質及時排除，解決石墨粉原料中的B、Al、V等關鍵雜質的深度去除難題，從而獲得純度達到99.999％～99.9999％的高純石墨粉，為高純石墨粉的工業化生產提供了一條切實可行的路徑。

技術領域

本發明涉及石墨粉體材料技術領域，更具體地，涉及一種高純石墨粉及其提純工藝。

背景技術

石墨具有低密度、抗腐蝕、抗輻射、自潤滑、耐高低溫等眾多優點，在航天、航空、軍工、電子、核能、冶金等領域具有重要的應用。隨著新技術、新工藝的不斷發展，普通的高純石墨材料已經不能滿足許多行業的需求，石墨提純質量的高低決定著石墨材料的使用特性和綜合性能，石墨純度越高，應用價值越高。

目前，國內外石墨提純的方法主要有化學法，包括浮選法、堿酸法、氫氟酸法、氯化焙燒法等，物理法主要指高溫法。其中，化學法對污染環境嚴重，且工藝系統不穩定，生產成本高，對石墨粉純度提升有限(能達到99.9％)，在一定程度上限制了該工藝的推廣應用；高溫法可以將石墨粉純度提升到99.99％，但對設備要求高，工作溫度至少要到3000℃以上，極大的增加了成本，并且對如B₄C、VC、TiO₂等高沸點雜質難以去除，純度想進一步提升很難。

發明內容

基于此，有必要針對上述現有技術中提純過程中溫度高、沸點高的雜質難以去除的技術問題，提供一種高純石墨及其提純工藝。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：

一種高純石墨粉的提純工藝，包括如下步驟：

S1、將石墨粉原料添加進石墨舟皿中，所述石墨舟皿安裝在提純設備中，抽真空至壓力為-93～-100KPa，保壓0.5-2h；

S2、待壓升率合格后升溫至1200-1800℃，通入一定量純化氣體，保壓后抽真空至壓力為-93～-100KPa；

S3、升溫至2000-3000℃，在升溫期間依次按抽真空、通入純化氣體、保壓和再抽真空的脈沖方式進行提純，保溫1-3h后，停止脈沖式提純；

S4、抽真空降溫至1200-1500℃，再通入氬氣使溫度下降至室溫，獲得高純石墨粉。

在其中一個實施例中，S1步驟中的石墨粉原料包括針狀石油焦、微晶石墨和鱗片石墨中的一種或多種組合物。

在其中一個實施例中，S1步驟中的石墨粉原料的純度不小于85％。

在其中一個實施例中，S2或S3步驟的純化氣體包括Cl₂、HCl、CCl₄、CHClF₂、CCl₂F₂、CClF₃和CF₄中的一種或多種。

在其中一個實施例中，S2步驟的純化氣體的流量為50-500L/h。

在其中一個實施例中，通入純化氣體后的絕對壓力值為3-10Kpa。

在其中一個實施例中，壓升率合格的時間為0.5-2h。

在其中一個實施例中，S3步驟的升溫的速率為1-3℃/min。