[發明專利]一種纖維增強二氧化硅隔熱陶瓷材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201811404854.0
• 申請日: 2018-11-23
• 公開（公告）號: CN109384459B
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 張冰清;楊小波;吳燾;苗鎮江;王華棟;孫志強;崔鳳丹;張劍;李淑琴;于長清;呂毅
• 申請（專利權）人: 航天特種材料及工藝技術研究所
• 主分類號: C04B35/14
• 分類號: C04B35/14;C04B35/622;C04B35/624;C04B35/80
• 代理公司: 北京格允知識產權代理有限公司 11609
• 代理人: 譚輝

1.一種纖維增強二氧化硅隔熱陶瓷材料的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括：

（1）制備預制體；

（2）多次溶膠-凝膠化處理：將預制體浸漬硅溶膠，然后進行凝膠化，完成一次溶膠-凝膠化處理；重復溶膠-凝膠化處理多次，并且浸漬所用的硅溶膠密度依次降低，形成梯度浸漬；

（3）對步驟（2）處理后的材料進行干燥，得到生坯；

（4）將所述生坯進行燒結，得到所述纖維增強二氧化硅隔熱陶瓷材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟（2）中，溶膠-凝膠化處理的總次數為2~4次，并且前一次浸漬時所用的硅溶膠密度比后一次浸漬時所用的硅溶膠密度高2~10%。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：

步驟（2）中所用的硅溶膠的密度在1.1~1.4g/cm³的范圍內。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：將密度較低的硅溶膠進行超濾或減壓蒸餾，得到符合步驟（2）要求密度的硅溶膠。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：進行溶膠-凝膠化處理時，若硅溶膠的密度低于1.2g/cm³，則在凝膠過程中加入堿性凝膠助劑。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述堿性凝膠助劑為六亞甲基四胺或碳酰二胺。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述堿性凝膠助劑的濃度為1~10wt.%。

8.根據權利要求1至7任一項所述的制備方法，其特征在于：在步驟（1）中，所述預制體采用纖維體積含量為20~40%的預制體。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于：將纖維通過編織或針刺方式加工成預制體坯件，然后利用有機溶劑進行預處理，獲得所述預制體。

10.根據權利要求1至7任一項所述的制備方法，其特征在于：通過調控溫度引發溶膠-凝膠反應，以完成溶膠的凝膠化。

11.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于：調控溫度至60~100℃引發溶膠-凝膠反應。

12.根據權利要求11所述的制備方法，其特征在于：密度高的硅溶膠的凝膠化處理溫度低于密度低的硅溶膠的凝膠化處理溫度。

13.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在濕度為60~90%、溫度為20~50℃的條件下進行干燥。

14.根據權利要求13所述的制備方法，其特征在于：

干燥完成后，在燒結之前，將生坯在100~200℃進行烘干。

15.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在500~800℃下進行所述燒結，燒結時間1~3小時。

16.根據權利要求15所述的制備方法，其特征在于：所述燒結按照如下方法進行：

在第一溫度下燒結0.5~1小時，再在第二溫度下燒結1~2小時；其中，第一溫度低于第二溫度，并且燒結過程中向燒結裝置中進行鼓風操作。

17.一種纖維增強二氧化硅隔熱陶瓷材料，其特征在于：采用權利要求1至16任一項所述的制備方法制得。

18.權利要求17所述的纖維增強二氧化硅隔熱陶瓷材料在飛行器隔熱系統中的應用。