[發明專利]一種金屬有機骨架化合物的制備方法及其應用在審
| 申請號： | 201811404722.8 | 申請日： | 2018-11-23 |
| 公開（公告）號： | CN109485867A | 公開（公告）日： | 2019-03-19 |
| 發明（設計）人： | 柳紅東;李宗陽;伏春平;胡榮;阮海波;劉佳;黃佳木 | 申請（專利權）人： | 重慶文理學院 |
| 主分類號： | C08G83/00 | 分類號： | C08G83/00;B01J27/057;B01J35/00;H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 重慶晶智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 50229 | 代理人： | 李靖 |
| 地址： | 40216*** | 國省代碼： | 重慶;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 金屬有機骨架化合物 菱形十二面體 粒徑 充放電循環 過程穩定性 產物純度 常溫反應 儲鋰性能 多面體形 發明材料 甲基咪唑 離心洗滌 溶液配置 市場推廣 制備工藝 多孔性 結晶度 可控制 藍紫色 甲醇 衰減 觸電 應用 | ||
1.一種金屬有機骨架化合物ZIF-67的制備方法，其特征在于，它是以Co(NO3)2·6H2O、2-甲基咪唑、甲醇分別經過溶液配置、混合攪拌、常溫反應、離心洗滌、干燥等步驟制得；其中所述多面體形金屬有機骨架化合物ZIF-67呈現藍紫色，形狀為菱形十二面體，顆粒尺寸為300~600nm左右。
2.如權利要求1所述的金屬有機骨架化合物ZIF-67的制備方法，其特征在于，所述溶液配置是取Co(NO3)2·6H2O和2-甲基咪唑分別溶解于甲醇中，設置攪拌轉速為300~400轉/min，攪拌使得完全溶解，備用；其中所述Co(NO3)2·6H2O和2-甲基咪唑摩爾比為4.9~6：39.5~50，所述Co(NO3)2·6H2O與甲醇的質量體積比為14~18:100（g/ml），所述2-甲基咪唑與甲醇的質量體積比為32~43:100（g/ml）。
3.如權利要求2所述的金屬有機骨架化合物ZIF-67的制備方法，其特征在于，所述混合攪拌是將Co(NO3)2·6H2O溶液加入2-甲基咪唑溶液中，繼續攪拌12~30min，攪拌轉速為300~400轉/min。
4.如權利要求3所述的金屬有機骨架化合物ZIF-67的制備方法，其特征在于，所述常溫反應是取攪拌結束后的樣品置于20~25℃溫度條件下放置20~24h。
5.如權利要求4所述的金屬有機骨架化合物ZIF-67的制備方法，其特征在于，所述離心洗滌是將常溫反應后的產物進行離心分離，離心取沉淀，用甲醇洗滌沉淀3次；其中，所述離心機轉速為12000~16000轉/min，離心時間為3~7min，所述沉淀與甲醇的質量比為1:100~150。
6.如權利要求5所述的金屬有機骨架化合物ZIF-67的制備方法，其特征在于，所述干燥是取離心后沉淀置于55~65℃空氣中干燥12~15h，即得多面體形金屬有機骨架化合物ZIF-67。
7.一種采用如權利要求1-6任一項所述制得的金屬有機骨架化合物ZIF-67制備硒化鈷/石墨碳復合材料的方法，其特征在于，將所述金屬有機骨架化合物ZIF-67與硒粉混合，混合均勻后放置于管式爐中，在氬氣氣氛下，以升溫速率為5℃/min從室溫升至700~900℃，并在700~900℃保溫2~4h，得到硒化鈷/石墨碳復合材料。
8.如權利要求7所述制備硒化鈷/石墨碳復合材料的方法，其特征在于，金屬有機骨架化合物ZIF-67與硒粉的質量比為1：0.8~1.2。
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