[發明專利]一種具有等離子體聚焦性能的折線型納米間隙及其制備方法

有效

• 申請號: 201811402242.8
• 申請日: 2018-11-23
• 公開（公告）號: CN109292732B
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發明（設計）人: 張剛;谷盼盼
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: B81C1/00
• 分類號: B81C1/00;B81B1/00;B82Y40/00
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 劉世純;王恩遠

1.一種具有等離子體聚焦性能的折線型納米間隙的制備方法，其步驟如下：

1)取親水處理過的硅基底，以1000～3000rpm的轉速將正向光刻膠原液旋涂到基底上，然后將基底在80～120℃條件下放置0.5～1小時進行固化，在基底上得到厚1～2μm的正向光刻膠薄膜；

2)將旋涂有正向光刻膠薄膜的硅基底置于條帶圖案化微結構陣列掩模板下紫外曝光10～60s，硅基底的(110)晶面與條帶方向平行，再置于顯影液中浸泡10～30s，除去曝光的光刻膠，在基底上得到條帶圖案化的光刻膠陣列，陣列與陣列之間露出條帶狀的硅基底；

3)將步驟2)制得的基底放置在真空蒸發鍍膜設備的樣品臺上，樣品法線與沉積方向的夾角為0°，在5×10^-4～1×10^-3Pa的真空度下進行熱蒸發沉積金屬鉻，在條帶狀的光刻膠和硅基底上均覆蓋金屬鉻，沉積速度為沉積厚度為10～20nm；

4)將蒸鍍完鉻后的基底放入無水乙醇中浸泡2～3小時，去除光刻膠，由于鉻與硅基底間的粘附力較強，覆蓋在基底上的鉻條帶沒有被去除，取出洗凈后得到鉻條帶陣列；

5)將步驟4)制得的鉻條帶陣列硅基底放置在質量分數1～3％的氫氟酸溶液中2～10min，除去硅表面的氧化層，然后用去離子水沖洗2～5min，氮氣吹干待用；

6)將質量分數10～60％的氫氧化鉀水溶液在40～60℃下超聲，超聲功率40～100w，待氫氧化鉀水溶液溫度穩定后將步驟5)所得的鉻條帶陣列硅基底水平放入該水溶液中，以鉻條帶為掩膜對硅基底進行濕法刻蝕20～60min，取出樣品，用去離子水沖洗干凈，氮氣吹干；用鉻刻蝕劑除去鉻，得到硅V-型溝槽模板，溝槽的主視圖為等腰三角形，頂角為70.5°，底角的外角為125.2°，這為后續垂直切片得到不同尖端角度的折線型納米間隙結構，提供了結構基礎；

7)將硅V-型溝槽模板水平放入密閉容器中，在容器底部放入幾滴1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷，硅V-型溝槽模板與液滴之間不直接接觸；將這個密閉容器放入50～70℃烘箱中6～12小時，使硅V-型溝槽模板表面接枝上疏水基團，得到疏水的硅V-型溝槽模板；然后再將疏水的硅V-型溝槽模板水平固定在塑料培養皿中，將聚二甲基硅氧烷PDMS預聚體與固化劑按質量比10：0.8～1.0的比例混合均勻，真空脫氣10～30min后，傾倒至硅V-型溝槽模板表面，靜置1～3h，之后置于溫度為60～100℃的烘箱中固化3～10h，揭起便得到倒置V-型溝槽PDMS模板；之后將環氧樹脂預聚體和固化劑按體積比15：2～2.5混合后涂覆在倒置V-型溝槽PDMS模板表面，靜置1～3h，之后置于溫度為60～100℃的烘箱中固化3～10h，揭起便得到環氧樹脂V-型溝槽模板；

8)將環氧樹脂V-型溝槽模板水平放置在真空蒸發鍍膜設備的樣品臺上，樣品法線與沉積方向的夾角為0°，在5×10^-4～1×10^-3Pa的真空度下進行熱蒸發沉積金/間隔層/金三層膜，使環氧樹脂V-型溝槽表面全部覆蓋金屬，沉積速度為兩層金屬的沉積厚度均為50～150nm，間隔層的沉積厚度為2～20nm；將沉積后的基底沿溝槽方向切割成條狀基底，條狀基底寬度為0.5～3mm，然后將條狀基底包埋在環氧樹脂預聚體中，在50～80℃條件下固化3～6h；

9)垂直于溝槽方向進行切片，切割速度為0.6～1.2mm/s，得到的超薄環氧樹脂片的厚度為80～200nm，寬度為0.5～3mm；然后用鍍有40～200nm金膜的基底進行收集，使得到的超薄樹脂片平鋪在金膜上，使金/間隔層/金三層膜垂直于鍍有金膜的基底；

10)采用酸刻蝕或者反應性等離子體刻蝕的方法除掉間隔層材料，再置于反應性等離子體刻蝕機中，在刻蝕氣壓為5～10mTorr，刻蝕溫度10～20℃，氧氣流速10～50sccm，刻蝕功率200～300W的條件下刻蝕100～200s，以完全除去環氧樹脂，從而在鍍有金膜的基底上得到間隔2～20nm的尖端角度為70.5°～180°的折線型金納米間隙結構。

2.如權利要求1所述的一種具有等離子體聚焦性能的折線型納米間隙的制備方法，其特征在于：間隔層材料為鋁、鎳、鉻、十二烷基硫醇、十六烷基硫醇、二氧化硅或三氧化二鋁。