[發明專利]一種卡爾費休容量法用試劑及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201811401145.7
• 申請日: 2018-11-22
• 公開（公告）號: CN109406713A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發明（設計）人: 廖紅偉
• 申請（專利權）人: 東莞市杉杉電池材料有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 北京科家知識產權代理事務所(普通合伙) 11427
• 代理人: 陳娟

本發明公開了一種卡爾費休容量法用試劑及其制備方法和應用。該卡爾費休容量法用試劑包含滴定劑和溶劑，其中，滴定劑包含碘，二氧化硫，N?甲基甲酰胺和咪唑；溶劑包含乙二醇甲醚，乙醇和咪唑。本發明卡爾費休容量法用試劑中滴定劑和溶劑都不含甲醇，在反應溶劑中加入乙醇和咪唑，即可以保證卡爾費休反應所需要的羥基，讓反應正常進行，又可以減緩硫酸乙烯酯與醇的反應，即使有輕微的反應物酸產生，也可以通過溶劑中大量的咪唑進行中和，緩沖滴定溶液的PH值，保證不發生副反應，從而實現硫酸乙烯酯的水分滴定。

技術領域

本發明涉及水分檢測領域，具體是涉及一種卡爾費休容量法用試劑及其制備方法和應用。

背景技術

硫酸乙烯酯做為電池成膜的一個重要添加劑，得到廣泛的應用。一般要求其水分低于200ppm。曾經有試驗采用卡氏爐水分儀的方法檢測硫酸乙烯酯的水分，但由于硫酸乙烯酯的熔點只有99℃，卡氏爐的爐溫設置超過100度，樣品就會液化，無法繼續進行測試，如果設置低于100℃，則水分無法徹底的氣化進入滴定池中，造成檢測結果偏低，結果失準。后來采用庫侖法直接進樣或溶劑稀釋后進樣分析，但由于硫酸乙烯酯會與庫侖法卡爾費休試劑中羥基慢慢進行反應，產生酸，導致庫侖法卡爾費休試劑中的PH值下降，使得庫侖法卡爾費休試劑的緩沖溶液失效，儀器漂移值上升，無法繼續試驗。

發明內容

本發明的目的是為了克服上述背景技術的不足，提供了一種卡爾費休容量法用試劑及其制備方法，并將其用于檢測硫酸乙烯酯的水分。

為達到本發明的目的，本發明的卡爾費休容量法用試劑包含滴定劑和溶劑，其中，滴定劑包含碘，二氧化硫，N-甲基甲酰胺和咪唑；溶劑包含乙二醇甲醚，乙醇和咪唑。

進一步的，所述卡爾費休容量法用試劑中滴定劑的制備方法為：常溫下將咪唑加入N-甲基甲酰胺中，充分攪拌溶解后，加入碘，再充分攪拌溶解，將此溶液置于冰浴中，一邊攪拌，一邊緩緩通入二氧化硫氣體或加入液態二氧化硫，之后避光靜置即得。

優選的，所述冰浴溫度為0-10℃。

優選的，所述避光靜置時間為20-28小時，例如24小時。

進一步的，所述卡爾費休容量法用試劑中溶劑的制備方法為：常溫下將咪唑加入無水乙醇中，充分攪拌溶解后，加入乙二醇甲醚。

優選的，按質量分數計，所述卡爾費休容量法用試劑中滴定劑包含5-15份碘，1-10份二氧化硫，40-80份N-甲基甲酰胺，15-25份咪唑。

優選的，按質量分數計，所述卡爾費休容量法用試劑中溶劑包含50-80份乙二醇甲醚，20-30份乙醇，10-30份咪唑。

進一步的，本發明還提供了一種所述卡爾費休容量法用試劑的應用，即將其用于檢測硫酸乙烯酯的水分：將水分儀、卡爾費休容量法用試劑以及待測樣品都放入干燥間進行操作，先將配好卡爾費休容量法用滴定劑裝入儀器，接好滴定管；取配好的卡爾費休容量法用溶劑在滴定杯中，裝入儀器，滴定至溶劑無水，儀器漂移達到平衡，稱取去離子水，標定出滴定劑的滴定度，取待測的硫酸乙烯酯樣品，加入滴定杯中，滴定樣品至終點，記錄滴定體積，通過滴定度、樣品進樣量、滴定體積即可計算出待測樣品的含水量。

優選的，取50-100ml配好的卡爾費休容量法用溶劑在滴定杯中。

優選的，所述干燥間的露點為零下53到零下47℃，例如零下50℃。

優選的，標定出滴定劑的滴定度后，取5-10g待測的硫酸乙烯酯樣品。

本發明卡爾費休容量法用試劑中滴定劑和溶劑都不含甲醇，在反應溶劑中加入乙醇和咪唑，即可以保證卡爾費休反應所需要的羥基，讓反應正常進行，又可以減緩硫酸乙烯酯與醇的反應，即使有輕微的反應物酸產生，也可以通過溶劑中大量的咪唑進行中和，緩沖滴定溶液的PH值，保證不發生副反應。從而實現硫酸乙烯酯的水分滴定。