[發明專利]一種超細高長徑比銀納米線的制備方法在審
| 申請號: | 201811401028.0 | 申請日: | 2018-11-22 |
| 公開(公告)號: | CN109261983A | 公開(公告)日: | 2019-01-25 |
| 發明(設計)人: | 韓金玲;呂振瑞;王金龍 | 申請(專利權)人: | 韓金玲 |
| 主分類號: | B22F9/24 | 分類號: | B22F9/24;B82Y40/00 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 橙黃色溶液 銀納米線 長徑比 銀源 制備 多元醇溶劑 反應溶液 加熱攪拌 離心處理 雙注射器 完全溶解 最終產物 冰水浴 覆蓋劑 還原劑 前處理 水浴鍋 透明的 預反應 稱取 急冷 晶種 洗滌 | ||
一種超細高長徑比銀納米線的制備方法,包括以下步驟:1)將稱取好的銀源和PVP分散在經過前處理的多元醇溶劑中,在60℃的水浴鍋中進行加熱攪拌,直至銀源完全溶解,得到透明的橙黃色溶液;2)使用雙注射器向步驟1)中的橙黃色溶液中加入適量的晶種覆蓋劑和還原劑,此時,維持反應溫度在80℃,攪拌10?60min;3)待步驟2)中的預反應完成后,將反應容器再以1?3℃/min的升溫速率升溫至90?110℃反應3?5h;4)待步驟3)反應完成后,使用冰水浴對反應溶液進行急冷,然后經洗滌、離心處理,即可得到最終產物。
技術領域
本發明涉及新材料制備領域,尤其是透明導電電極制備領域,具體涉及一種超細高長徑比銀納米線的制備方法。
背景技術
眾所周知,納米材料具有5大明顯的優勢,其一,體積效應,當納米材料的尺寸與傳導電子的德布羅意波長相當時,納米材料周期性的邊界將被破壞,進而其磁、光、電、力學等性能都會發生突變;其二,量子尺寸效應;其三,量子隧道效應,即當粒子尺寸小到一定程度時,便具有了貫穿勢壘的能力;其四,介電限域效應;其五,表面效應,所謂表面效應是指隨著納米材料粒徑的減小,納米材料表面原子與總原子數之比急劇增加。這些優勢的綜合作用,使得納米材料區別于傳統的宏觀塊材,進而,對于納米材料的深入研究一直是近些年的研究熱點。
對于千萬種的納米材料而言,不同的材料具有迥異的性能。不同的材料,甚至相同材料的不同形貌都會對其應用有很大的影響。目前,研究較多的納米形貌有納米顆粒、納米棒、納米線、納米片以及上述各種形貌的組裝體。
銀納米線是一種具有廣泛應用的一維納米材料,其通常用于太陽能電池板、有機發光二極管、顯示器、觸摸屏、智能屏、光電子器件的制造、光催化、殺菌消毒和電磁屏蔽等領域。以透明導電電極為例,其中,ITO是現有技術中使用的主要導電材料。然而,銦供應量的有限性以及ITO(氧化銦錫)較高的制造成本、不可避免的機械脆性為其未來的主宰地位蒙上了陰影。相比較于ITO,銀納米線具有更好的靈活性和光電性能。直徑和長徑比是決定銀納米線透明導電電極性能的兩個關鍵結構特征。具體地,銀納米線的直徑與納米線網薄膜的散射大小是成比例的,長徑比與納米線連接數量有關。因此,高性能的透明導電電極需要有更小的直徑和更高的長徑比,但這對于銀納米線的合成具有很大的挑戰。
多元醇法制備銀納米線是目前應用最廣泛的方法(參見夏幼南、孫玉剛等人的研究論文)。但制備出的銀納米線直徑通常大于60nm,長徑比小于300。為減小直徑,提高長徑比,一些改良的多元醇合成方法得以出現。如葉長輝等人提出的通過調整不同分子量的PVP配比,來獲得不同直徑的銀納米線;Li等人通過在銀晶種的特定晶面上引入覆蓋劑,進而控制了銀納米線的直徑,得到了超細的高長徑比銀納米線,其直徑甚至小于20nm;而在Jang等人的最新的研究中,其發現了一種非傳統的方法,該方法能獲得直徑為15nm左右的銀納米線,但需要非常高的壓力。與同等條件下的ITO相比(50Ω/sq,光透率95%),這些超細高長徑比的銀納米線薄膜顯示了極好的電極性能。盡管對于銀納米線的可控合成取得了一定的進步,但在溫和環境條件下合成小于20nm的導線仍然是一個熱門的研究話題。
發明內容
本發明的目的是提供一種制備方法簡單、便于大規模制備的超細高長徑比銀納米線,其不需要使用嚴苛的反應條件,不需要昂貴的反應設備,且制備反應溫度低,時間短,所得銀納米線形貌均勻,在透明導電電極應用方面具有明顯的優勢。
通過梳理現有文獻中關于合成銀納米線的方法,我們發現銀納米線的直徑可以通過調整反應還原力來改變。在經典多元醇合成方法中,還原劑主要來自于乙二醇在高溫下的分解,其分解產生的醇羥基具有一定的還原性。但是,依賴于乙二醇的還原,降低了該方法的對銀納米線直徑的可調節性,如在低溫區域,乙二醇基本不分解,難以實現有效的還原。對此,我們認為添加其他的高效還原劑是解決這一問題的一種可行方法。
據此,我們提出了一種制備超細高長徑比銀納米線的制備方法,并通過該方法實現了高質量銀納米線透明導電電極的制備。
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