[發(fā)明專利]四方晶型氧化鍺轉化為六方型酸溶鍺的生產工藝

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• 申請日: 2018-11-22
• 公開（公告）號: CN109368689A
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發(fā)明（設計）人: 陳建國;聶玉
• 申請（專利權）人: 衡陽恒榮高純半導體材料有限公司
• 主分類號: C01G17/02
• 分類號: C01G17/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

四方晶型氧化鍺轉化為六方型酸溶鍺的生產工藝，包括如下步驟：第一步，取含有四方晶型氧化鍺的原料，加入反應釜中，加入水，然后向其中加入氫氧化鈉，攪拌，反應2?3小時；第二步，將第一步得到的物料進行加熱蒸發(fā)，得到濃縮液，將濃縮液降低溫度，并利用鹽酸調整pH為4.5?6.0；第三步，加入氯酸鈉，攪拌均勻，并升溫，保持攪拌3?5小時；第四步，向第三步的物料中加入鹽酸，然后進行加熱蒸餾，收集餾分；第五步，將餾分加入6.5倍體積的蒸餾水,攪拌2?3小時后，放置一段時間，期間通入氧氣，生成沉淀，用冷水洗滌沉淀至洗液不含氯離子為止，于200℃干燥得到六方型酸溶鍺產品。本發(fā)明提供了一種合理的工藝，將四方晶型氧化鍺轉化為六方型酸溶鍺。

技術領域

本發(fā)明涉及冶金技術領域，具體涉及一種四方晶型氧化鍺轉化為六方型酸溶鍺的生產工藝。

背景技術

鍺的化學性質穩(wěn)定，在常溫下不與空氣或水蒸汽作用，但在600～700℃時很快生成二氧化鍺。與稀硫酸、鹽酸不起作用，但在濃硫酸中加熱時，鍺會緩慢溶解。鍺在硝酸、王水中易溶解。鍺與堿性溶液的作用很弱，但熔融的堿在空氣中能使鍺迅速溶解。鍺與碳不起作用，所以鍺在石墨坩堝中熔化，不會被碳污染。

二氧化鍺廣泛地應用于工業(yè)生產和科學技術領域中。如光學熒光粉,光纖材料,因摻雜氧化鍺的玻璃具有有較高的折射率和色散性能,可作廣角照相機和顯微鏡鏡頭。近年來,隨著科學技術的發(fā)展,二氧化鍺被廣泛用于制作高純金屬鍺、鍺化合物、化工催化劑及醫(yī)藥工業(yè)可作為催化劑用于石油提煉時轉化、去氫、汽油餾份的調整,彩色膠卷及聚脂纖維生產之中。不但如此,二氧化鍺還是聚合反應的催化劑,含二氧化鍺的玻璃,樹脂、電子器件等,用作半導體材料。

二氧化鍺具有兩種晶型，其中，四方晶型的二氧化鍺不溶于水，難以進行更好的利用。而且四方晶型的二氧化鍺其純度較差，多數(shù)會摻雜多種雜質，目前沒有有效的方法將其轉換成另一晶型。

因此，開發(fā)一種新的四方晶型氧化鍺轉化為六方型酸溶鍺的生產工藝，不但具有迫切的研究價值，也具有良好的經濟效益和工業(yè)應用潛力，這正是本發(fā)明得以完成的動力所在和基礎。

發(fā)明內容

針對現(xiàn)有技術中的缺陷，本發(fā)明提供四方晶型氧化鍺轉化為六方型酸溶鍺的生產工藝。

四方晶型氧化鍺轉化為六方型酸溶鍺的生產工藝，包括如下步驟：

第一步，取含有四方晶型氧化鍺的原料，加入反應釜中，加入水，然后向其中加入氫氧化鈉，攪拌，反應2-3小時；

第二步，將第一步得到的物料進行加熱蒸發(fā)，得到濃縮液，將濃縮液降低溫度，并利用鹽酸調整pH為4.5-6.0；

第三步，加入氯酸鈉，攪拌均勻，并升溫，保持攪拌3-5小時；

第四步，向第三步的物料中加入鹽酸，然后進行加熱蒸餾，收集餾分；

第五步，將餾分加入6.5倍體積的蒸餾水,攪拌2-3小時后，放置一段時間，期間通入氧氣，生成沉淀，用冷水洗滌沉淀至洗液不含氯離子為止，于200℃干燥得到六方型酸溶鍺產品。

本發(fā)明中，作為一種優(yōu)選的技術方案，第一步中，原料與水的質量體積比為1kg：15-18L。

本發(fā)明中，作為一種優(yōu)選的技術方案，第一步中，氫氧化鈉加入重量與原料的重量比為0.3-0.7：1。

本發(fā)明中，作為一種優(yōu)選的技術方案，第一步中，氫氧化鈉分三次加入，第一次加入總重量的1/5，第二次加入總重量的1/2，第三次將余下的全部加入。

本發(fā)明中，作為一種優(yōu)選的技術方案，第一步中，控制反應釜的反應溫度為80℃～85℃。

本發(fā)明中，作為一種優(yōu)選的技術方案，第二步中，蒸發(fā)掉第一步加入水總體積1/2-2/3的水。