[發明專利]一種噴壁式電化學流動池裝置及其使用方法在審
| 申請號: | 201811399886.6 | 申請日: | 2018-11-22 |
| 公開(公告)號: | CN109374702A | 公開(公告)日: | 2019-02-22 |
| 發明(設計)人: | 于英杰;李瑛 | 申請(專利權)人: | 中國科學院金屬研究所 |
| 主分類號: | G01N27/28 | 分類號: | G01N27/28;G01N21/73;G01N17/02 |
| 代理公司: | 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234 | 代理人: | 張志偉 |
| 地址: | 110016 遼*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 電化學 流動池 噴壁式 電感耦合等離子體原子發射光譜儀 聯用 聚四氟乙烯墊片 工作電極 緊固件 流體動力學特征 腐蝕 流動注射分析 電化學測試 金屬材料 外加裝置 靈敏度 電極 體積小 緊固 清洗 監測 應用 | ||
1.一種噴壁式電化學流動池裝置,其特征在于,包括電化學流動池模塊、聚四氟乙烯墊片、工作電極模塊及夾緊固件,電化學流動池模塊的下部和工作電極模塊的頂部之間夾設聚四氟乙烯墊片,電化學流動池模塊、聚四氟乙烯墊片及工作電極模塊通過夾緊固件緊固在一起;位于電化學流動池模塊下表面中心部位的環形引流槽、聚四氟乙烯墊片的中心孔與裝有工作電極的工作電極模塊構成一個空腔,通過改變聚四氟乙烯墊片的使用數量調整空腔的體積;當電解質溶液由進樣通道進入空腔時,會直接噴射到工作電極表面上,并由工作電極中心向四周流散,流經環形引流槽后,從出樣通道流出,構成一個流動池。
2.根據權利要求1所述的噴壁式電化學流動池裝置,其特征在于,電化學流動池模塊由聚醚醚酮PEEK樹脂加工而成,電化學流動池模塊上開設進樣通道、出樣通道、環形引流槽、帶螺紋參比電極插口;電化學流動池模塊的進樣通道貫穿于電化學流動池模塊的中心;出樣通道為L型,一端與環形引流槽相通,另一端位于電化學流動池模塊的側面,帶螺紋參比電極插口與出樣通道相通;進樣管的一端通過PEEK上接頭與電化學流動池模塊的進樣通道連接,進樣管的另一端與電解質溶液相通,出樣管通過PEEK側接頭與電化學流動池模塊的出樣通道連接,帶螺紋參比電極通過螺紋密封在帶螺紋參比電極插口,Pt絲輔助電極的一端插在出樣管內,Pt絲輔助電極的另一端暴露在空氣中。
3.根據權利要求1所述的噴壁式電化學流動池裝置,其特征在于,工作電極模塊由PEEK樹脂加工制成,其中心開孔內安裝工作電極,在工作電極模塊側邊開設豁口,工作電極的導線通過豁口引出。
4.根據權利要求1或3所述的噴壁式電化學流動池裝置,其特征在于,金屬試樣通過環氧樹脂包封在聚四氟乙烯管中心形成工作電極,金屬試樣的一端連接導線,工作電極壓嵌于工作電極模塊中心孔內。
5.根據權利要求1所述的噴壁式電化學流動池裝置,其特征在于,夾緊固件包括:位于電化學流通池模塊兩側的夾緊用不銹鋼左側臂、夾緊用不銹鋼右側臂、夾緊側臂用不銹鋼塊、工作電極模塊夾緊用不銹鋼手緊螺絲、工作電極模塊夾緊用不銹鋼墊板;夾緊用不銹鋼左側臂、夾緊用不銹鋼右側臂分別通過螺絲緊固在電化學流動池模塊的相對兩側,夾緊側臂用不銹鋼塊位于夾緊用不銹鋼左側臂、夾緊用不銹鋼右側臂的相對內側之間,其兩端通過夾緊用不銹鋼左側臂、夾緊用不銹鋼右側臂夾持;不銹鋼墊板位于夾緊用不銹鋼左側臂、夾緊用不銹鋼右側臂的相對內側之間,其兩端通過夾緊用不銹鋼左側臂、夾緊用不銹鋼右側臂夾持,不銹鋼墊板的頂部與工作電極模塊底部靠接,不銹鋼手緊螺絲穿過夾緊側臂用不銹鋼塊,并與不銹鋼墊板的底部頂觸。
6.根據權利要求1所述的噴壁式電化學流動池裝置,其特征在于,夾緊用不銹鋼左側臂、夾緊用不銹鋼右側臂均為L形結構,兩個L形結構的長邊部分端部與電化學流動池模塊側面開槽配合,兩個L形結構的短邊部分相對設置,夾緊側臂用不銹鋼塊通過兩個L形結構內側直角形面夾持。
7.一種權利要求1至6之一所述的噴壁式電化學流動池裝置的使用方法,其特征在于,當將噴壁式電化學流動池裝置與電感耦合等離子體原子發射光譜儀聯用進行測試時,采用特氟龍管將電化學流動池裝置的出樣管與電感耦合等離子體原子發射光譜儀的進樣管連接,并且特氟龍管夾在電感耦合等離子體原子發射光譜儀自帶的蠕動泵上;電化學流動池裝置上的帶螺紋參比電極、Pt絲輔助電極、工作電極,通過各自引線分別與電化學工作站對應電極接口相連接。
8.根據權利要求7所述的噴壁式電化學流動池裝置的使用方法,其特征在于,測量開始時,在電感耦合等離子體原子發射光譜儀自帶的蠕動泵作用下,將新鮮的電解質溶液不斷地輸送到電化學流動池裝置中,工作電極在電化學工作站提供的電信號的刺激下,與小體積的電解質溶液接觸發生反應;隨后,在蠕動泵的帶動下,反應產生的腐蝕液被吸入到電感耦合等離子體光發射光譜儀中進行濃度檢測,測得各元素的瞬時溶解濃度,根據法拉第定律,將各元素的瞬時溶解濃度換算成其對應的溶解電流密度,實現對陽極電流的分解。
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