[發明專利]二甲基亞砜中偶氮二異丁腈濃度的測定方法

在審

• 申請號: 201811399659.3
• 申請日: 2018-11-22
• 公開（公告）號: CN109270019A
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發明（設計）人: 于江歡;王瑜瑾;瓦惠珍;丁月里;齊志軍;張永明;王永生;張琪
• 申請（專利權）人: 中安信科技有限公司;康得碳谷科技有限公司;合肥工業大學
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33
• 代理公司: 北京志霖恒遠知識產權代理事務所(普通合伙) 11435
• 代理人: 楊玉廷

本申請公開了一種二甲基亞砜中偶氮二異丁腈濃度的測定方法，包括以下步驟：建立標準工作曲線：配置不同濃度的偶氮二異丁腈溶液；在350nm波長和210nm波長處，測定配置的各溶液的吸光度；以測得的吸光度為縱坐標，建立標準工作曲線，并計算回歸公式；測定二甲基亞砜中偶氮二異丁腈濃度：在350nm波長和/或210nm波長處，測定待測溶液吸光度；根據回歸公式計算得到二甲基亞砜中偶氮二異丁腈濃度。本申請使得二甲基亞砜中偶氮二異丁腈的濃度測定有了合適的方法，填補了技術空白；此外，還使得碳纖維生產中可以回收使用混雜在二甲基亞砜中的偶氮二異丁腈，避免因濃度難以測定造成碳纖維質量不高。

技術領域

本申請屬于碳纖維生產技術領域，具體涉及一種二甲基亞砜中偶氮二異丁腈濃度的測定方法。

背景技術

偶氮二異丁腈(AIBN)為白色結晶或結晶性粉末，不溶于水，溶于乙醚、甲醇、乙醇、丙醇氯仿、二氯乙烷、乙酸乙酯、苯等，多為油溶性引發劑。

偶氮二異丁腈是油溶性的偶氮引發劑，偶氮類引發劑反應穩定，是一級反應，沒有副反應，比較好控制，所以廣泛應用在高分子的研究和生產。此外，也可用于其它有機合成。

目前偶氮二異丁腈的濃度測試在國內主要使用是利用偶氮二異丁腈的分解，根據它所釋放出的氮氣含量來確定偶氮二異丁腈的含量；而在碳纖維生產中，此方法不僅儀器昂貴，測試繁瑣，測試的則是二甲基亞砜(DMSO)中的偶氮二異丁腈的濃度，由于偶氮二異丁腈在二甲基亞砜中，所以無法使用凱氏定氮儀，所以在國內及行業中，二甲基亞砜中偶氮二異丁腈濃度的測定無檢測方法，存在技術空缺。因此，在碳纖維生產過程中，若回收使用混雜在二甲基亞砜中的偶氮二異丁腈，容易出現因難以測定偶氮二異丁腈準確濃度而造成碳纖維質量不理想的后果。

發明內容

鑒于現有技術中的上述缺陷或不足，期望提供一種二甲基亞砜中偶氮二異丁腈濃度的測定方法。

本申請提供一種二甲基亞砜中偶氮二異丁腈濃度的測定方法，包括以下步驟：

建立標準工作曲線：配置不同濃度的偶氮二異丁腈的二甲基亞砜溶液；以試劑空白為參比，使用紫外可見分光光度計，在350nm波長和210nm波長處，測定配置的各溶液的吸光度；以測得的吸光度為縱坐標，以配置的各溶液中偶氮二異丁腈濃度為橫坐標，建立標準工作曲線，并計算回歸公式；

測定待測的二甲基亞砜中偶氮二異丁腈濃度：以試劑空白為參比，使用紫外可見分光光度計，在350nm波長和/或210nm波長處，測定待測的偶氮二異丁腈的二甲基亞砜溶液吸光度；根據回歸公式計算得到二甲基亞砜中偶氮二異丁腈濃度。

偶氮二異丁腈的濃度測定不同于其它溶液的測定，不同濃度的偶氮二異丁腈溶液在紫外可見分光光度計同一波長下，并不呈線性規律。實驗發現，在一定濃度范圍內，偶氮二異丁腈的二甲基亞砜溶液在350nm波長處吸光度呈線性規律，在另一濃度范圍內，偶氮二異丁腈的二甲基亞砜溶液在210nm波長處的吸光度呈另一線性規律；這使得二甲基亞砜中偶氮二異丁腈的濃度測定有了合適的方法，填補了技術空白；此外，這兩段濃度范圍的并集涵蓋了碳纖維生產中可回收使用的偶氮二異丁腈的二甲基亞砜溶液的濃度范圍，使得碳纖維生產中可以回收使用混雜在二甲基亞砜中的偶氮二異丁腈，準確測定偶氮二異丁腈濃度，避免因濃度難以測定造成原料投入比例不準確，進而造成碳纖維質量不高。

進一步的，在建立標準工作曲線步驟中，在350nm波長處，測定配置的偶氮二異丁腈質量百分濃度在0.50％-4.00％的溶液的吸光度。實驗發現，二甲基亞砜中偶氮二異丁腈質量百分濃度在0.50％-4.00％時，其在350nm波長處的吸光度呈線性規律，符合朗伯比爾定律，得到的曲線可以作為二甲基亞砜中偶氮二異丁腈質量百分濃度在0.50％-4.00％時的標準工作曲線，用于測定待測二甲基亞砜中偶氮二異丁腈在該濃度范圍內的濃度。