[發(fā)明專利]一種聚硅鋁碳氮陶瓷微球及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811399348.7
• 申請日: 2018-11-22
• 公開（公告）號: CN109574674B
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王斌;徐兵兵;黃月文;馮穎
• 申請（專利權(quán)）人: 中科院廣州化學(xué)有限公司南雄材料生產(chǎn)基地;中科院廣州化學(xué)有限公司;中科院廣州化學(xué)所韶關(guān)技術(shù)創(chuàng)新與育成中心;南雄中科院孵化器運(yùn)營有限公司;中國科學(xué)院大學(xué)
• 主分類號: C04B35/581
• 分類號: C04B35/581;C04B35/589;C04B35/622;C09D5/08;C09D7/61
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 桂婷

1.一種聚硅鋁碳氮陶瓷微球的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)液態(tài)聚硅氮烷的制備：在惰性氣體保護(hù)下，向容器中加入溶劑、乙烯基氯硅烷和甲基二氯硅烷，然后在-5～10℃下通入高純氨氣發(fā)生氨解反應(yīng)，氨解反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)在惰性氣氛下反應(yīng)一段時(shí)間，然后在惰性氣氛保護(hù)下過濾，將所得濾液減壓蒸餾除去溶劑即得到粘性的液態(tài)聚硅氮烷；

(2)液態(tài)聚硅鋁氮烷的制備：在惰性氣體保護(hù)下，在-5～5℃向步驟(1)中得到的液態(tài)聚硅氮烷中加入有機(jī)鋁的甲苯溶液，低溫?cái)嚢枰欢螘r(shí)間后自然升至室溫下繼續(xù)反應(yīng)，即得到液態(tài)聚硅鋁氮烷；

(3)聚硅鋁氮烷微球的制備：將烷基酚聚氧乙烯醚加入到溶劑中形成混合溶液，然后將步驟(2)中制備的液態(tài)聚硅鋁氮烷加入到混合溶液中，攪拌使液態(tài)聚硅鋁氮烷溶解得到均勻的乳液，再倒入高壓反應(yīng)釜中固化，將固化后的反應(yīng)產(chǎn)物純化即得到聚硅鋁碳氮微球；

(4)聚硅鋁碳氮微球陶瓷化：將步驟(3)制備得到的聚硅鋁碳氮微球放入Al₂O₃坩堝中，置于管式爐內(nèi)高溫?zé)峤饧吹玫骄酃桎X碳氮陶瓷微球；

步驟(1)中所述的溶劑為甲苯或四氫呋喃；

步驟(1)中所述的乙烯基氯硅烷為甲基乙烯基二氯硅烷、乙烯基三氯硅烷中的至少一種；

步驟(1)中所述的溶劑、乙烯基氯硅烷和甲基二氯硅烷的用量滿足：乙烯基氯硅烷、甲基二氯硅烷和溶劑的質(zhì)量比為10～20:0～20:60～90；

步驟(2)中所述的有機(jī)鋁的甲苯溶液和液態(tài)聚硅氮烷的用量滿足：步驟(2)的反應(yīng)體系中Si元素和Al元素的摩爾比為10:1；

步驟(3)中所述的烷基酚聚氧乙烯醚、溶劑和液態(tài)聚硅鋁氮烷的用量滿足液態(tài)聚硅鋁氮烷、烷基酚聚氧乙烯醚和溶劑的質(zhì)量比為2:0.1-0.23:15-20；

步驟(3)中所述的高壓反應(yīng)釜中固化是指在150～200℃固化4～6h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚硅鋁碳氮陶瓷微球的制備方法，其特征在于：

步驟(1)中的操作均在惰性氣氛保護(hù)下進(jìn)行。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚硅鋁碳氮陶瓷微球的制備方法，其特征在于：

步驟(1)中所述的高純氨氣是指純度為99.9999％的氨氣；

步驟(1)中所述的通入氨氣發(fā)生氨解反應(yīng)是指在-5～10℃范圍以90～150mL/min的速度通入氨氣氨解1～4h；

步驟(1)中所述的氨解在無水無氧的條件下進(jìn)行；

步驟(1)中所述的繼續(xù)在惰性氣氛下反應(yīng)一段時(shí)間是指在-5～10℃繼續(xù)反應(yīng)1～4h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚硅鋁碳氮陶瓷微球的制備方法，其特征在于：

步驟(2)中所述的有機(jī)鋁的甲苯溶液是指有機(jī)鋁的濃度為2mol/L的甲苯溶液，其中的有機(jī)鋁為二異丁基氫化鋁、三乙基鋁中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚硅鋁碳氮陶瓷微球的制備方法，其特征在于：

步驟(2)中所述的低溫?cái)嚢枰欢螘r(shí)間是指在-5～10℃溫度下，以100～300rpm攪拌2～6h；步驟(2)中所述的升至室溫繼續(xù)反應(yīng)是指升至室溫繼續(xù)反應(yīng)24～48h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚硅鋁碳氮陶瓷微球的制備方法，其特征在于：

步驟(3)中所述的溶劑為乙腈或乙腈與水的混合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚硅鋁碳氮陶瓷微球的制備方法，其特征在于：

步驟(3)中所述的純化是指將所得反應(yīng)液在5000～10000rpm速度下離心5～10min，將離心后所得的固體用乙腈、甲苯或乙醇中的至少一種進(jìn)行清洗，然后在40～90℃烘干。