[發明專利]一種由β-胡蘿卜素制備角黃素的方法

有效

• 申請號: 201811397451.8
• 申請日: 2018-11-22
• 公開（公告）號: CN109369484B
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發明（設計）人: 劉英瑞;宋明焱;孫犀璨;張濤;呂英東;郭勁資;朱龍龍;林龍;李莉;宋軍偉;黎源
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C403/24
• 分類號: C07C403/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種由β-胡蘿卜素制備角黃素的方法，將β-胡蘿卜素溶于有機溶劑，以分子氧為氧化劑，在銅化合物和氨基酸的催化下，以環糊精為相轉移催化劑，一步制備得到角黃素；

所述的氨基酸為甘氨酸、丙氨酸、絲氨酸、半胱氨酸中的一種或多種，氨基酸的用量為0.05mol％～1.0mol％，基于β-胡蘿卜素；

所述分子氧為空氣，或所述分子氧的氧氣體積分數為5％～100％，另外的組分為氮氣；

所述環糊精是α-環糊精、β-環糊精、γ-環糊精、氨基環糊精、溴代環糊精、乙酰環糊精中的一種或多種，環糊精的用量為0.1mol％～2.0mol％，基于β-胡蘿卜素；

所述的銅化合物選自醋酸銅、三氟醋酸銅、氯化銅和氧化銅中的一種或多種；銅化合物的用量為0.05mol％～1.0mol％，基于β-胡蘿卜素摩爾量。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的有機溶劑選用鹵代烴，選自二氯甲烷、氯仿、四氯化碳和二氯乙烷中的一種或多種；鹵代烴的質量用量為β-胡蘿卜素質量的10-100倍。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，鹵代烴的質量用量為β-胡蘿卜素質量的30-80倍。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，鹵代烴的質量用量為β-胡蘿卜素質量的40-60倍。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，銅化合物的用量為0.05mol％～0.2mol％，基于β-胡蘿卜素摩爾量。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，氨基酸的用量為0.05mol％～0.2mol％，基于β-胡蘿卜素。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，環糊精的用量為0.1mol％～0.4mol％，基于β-胡蘿卜素。

8.根據權利要求1-7中任一項所述的方法，其特征在于，反應溫度為20～100℃；反應壓力為0.5～5.0MPa；反應時間為6-24h。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，反應溫度為30～80℃；反應壓力為1～3MPa；反應時間為10-20h。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，反應溫度為50～70℃；反應壓力為1.5～2.5MPa；反應時間為12～16h。

11.根據權利要求1-7、9-10中任一項所述的方法，其特征在于，反應結束后，反應液過濾除去催化劑進行下一步純化。

12.根據權利要求11所述的方法，其特征在于，以結晶法對角黃素進行純化，這種操作方式是：在反應液回流溫度下，向反應液中加入不良溶劑，冷卻所得溶液，并收集沉淀出的晶體。

13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于，所述的不良溶劑為乙醇、異丙醇、丁醇中的一種或多種；不良溶劑的質量用量為有機溶劑質量的0.1-10倍；所述冷卻溫度為-40～40℃。

14.根據權利要求13所述的方法，其特征在于，所述的不良溶劑為乙醇和/或異丙醇；不良溶劑的質量用量為有機溶劑質量的0.5-3倍；所述冷卻溫度為-20～0℃。